RESUMEN La presente tesis doctoral muestra un estudio sobre la síntesis y caracterización de bronces basados en óxidos metálicos de Mo y V, para ser empelados como catalizadores en reacciones de oxidación parcial de hidrocarburos de cadena corta (C2-C4), como la deshidrogenación oxidativa (DHO) de etano y en especial para la oxidación selectiva de propano a ácido acrílico. Mediante síntesis hidrotermal se han preparado óxidos ternarios Mo-V-X (X= diferentes metales), obteniendo catalizadores activos y selectivos en la oxidación de propano a ácido acrílico únicamente en el caso de los materiales con Sb ó Te. Posteriormente, se ha estudiado la influencia de parámetros de síntesis y la incorporación de promotores en las propiedades catalíticas de estos materiales. Cabe destacar que tanto la presencia de agentes reductores y/o la incorporación de promotores en el gel de síntesis (niobio o metales alcalinos), como las características de los procedimientos de activación o la modificación de los catalizadores mediante tratamientos post-síntesis (incorporación selectiva de promotores o tratamiento con disoluciones acuosas de agua oxigenada), pueden mejorar sustancialmente las propiedades catalíticas de estos materiales. Las propiedades químico-físicas de los materiales obtenidos se han determinado mediante el empleo combinado de diversas técnicas espectroscópicas (IR, UV-vis, Raman, XPS, EPR y XAS), DRX, microscopía electrónica (SEM/TEM/HRTEM), análisis de las características ácidas (TPD-NH3), etc. Comparando los resultados catalíticos y de caracterización se ha conseguido establecer aspectos clave de la síntesis y modificación de estos materiales, lo cual nos ha permitido desarrollar nuevos catalizadores que, aún manteniendo la misma estructura cristalina básica, presentan mejoras sustanciales en las propiedades catalíticas. Así, se han conseguido obtener catalizadores con rendimientos catalíticos muy superiores a los obtenidos con los catalizadores ternarios de partida, tanto para la oxidación de propano a ácido acrílico como para la DHO de etano. Adicionalmente, se ha estudiado la oxidación selectiva de n-butano sobre algunos catalizadores representativos preparados para el presente estudio. Con ello se han obtenido interesantes resultados, ya que la productividad a anhídrido maleico alcanzada fue significativamente mayor que la obtenida con un catalizador V-P-O industrial convencional. Finalmente, el estudio comparativo de la oxidación parcial de etano, propano y n-butano, así como el análisis in situ, mediante espectroscopía infrarroja, de la evolución de intermedios de reacción adsorbidos sobre estos materiales, nos ha permitido establecer los aspectos claves para el desarrollo de sistemas catalíticos más eficientes y particularizados para cada una de las reacciones estudiadas.