Resumen La presente Tesis Doctoral tiene por objetivo la preparación y el estudio de nuevos materiales para su uso como electrolitos en pilas de combustible alimentadas por metanol (DMFC – Direct Methanol Fuel Cells), con el objeto de reducir el conocido fenómeno de crossover o flujo cruzado. Se han sintetizado diferentes tipos de materiales, incluyendo polidispersiones de cristales líquidos, polímeros entrecruzados con grupos de elevada conductividad protónica y cristales líquidos poliméricos. Así mismo se ha desarrollado una metodología para la caracterización de nuevos materiales potencialmente utilizables como electrolitos en DMFC. Se han estudiado las propiedades de absorción de agua y metanol de los materiales en distintas condiciones y se han comparado con los resultados obtenidos para membranas comerciales de Nafion utilizadas en pilas de combustible alimentadas por metanol. El efecto de la absorción del agua y el metanol en la estructura de los materiales se ha estudiado mediante Espectroscopía Infrarroja con Transformada de Fourier (FTIR) y técnicas de Análisis Térmico, lo que ha permitido analizar con detalle las interacciones que existen entre los distintos grupos funcionales de los polímeros y los disolventes utilizados en DMFC. Por último, se ha diseñado un dispositivo que permite evaluar el efecto del fenómeno electro-osmótico y de la polarización de los grupos contenidos en la estructura química de los electrolitos para estudiar de forma más efectiva el fenómeno de crossover en los nuevos materiales.