RESUM La determinació i control de contaminants orgànics ha despertat gran interès en els darrers anys. Aquests compostos s'acumulen en els ecosistemes terrestres i aquàtics, la qual cosa els fa especialment perjudicials per a la salut humana i pel medi ambient. Entre aquests contaminants orgànics hi trobem plaguicides, compostos organometàl·lics, perfluorats i bromats, hormones, fàrmacs i productes d'higiene personal (PPCP). Al camp medi ambiental, caracteritzat per tenir matrius complexes amb multitud de contaminants a nivell de traces, s'ha fet necessari millorar la majoria de procediments analítics per poder determinar-los de forma més eficaç. Els mètodes d'anàlisi que utilitzen immunosensors presenten una sèrie d'avantatges en comparació amb les tècniques clàssiques d'anàlisi per la naturalesa del seu senyal així com pel seu disseny i configuració. Els sensors permeten una integració total del procés analític fins al punt de poder obtenir la informació necessària in situ en temps real. En aquesta tesi s'ha desenvolupat un nou format d'assaig anomenat homogeni-heterogeni (H-H) i s'ha aplicat en un sistema immunosensor que ha fet possible la determinació de residus de contaminants orgànics en aigua. En l'immunosenor H-H la reacció immunoquímica de competició entre l'analit i el traçador per unir-se a l'anticòs es dóna en fase líquida (fase homogènia). Posteriorment, els productes d'aquesta se separen mitjançant una fase estacionària denominada d'accés restringit (RAM). Entre els estudiats, els suports ADS C18 i C4 esdevenen els òptims per a la separació dels immunoreactius, tot aconseguint que el traçador lliure (Hp*) quedi atrapat en la fase reversa interna dels suport RAM i l'immunocomplex (Ab-Hp*) elueixi de forma que es pot detectar directament. En aquest immunosensor H-H s'han d'utilitzar marcadors de mida petita que puguin ser atrapats en l'interior dels porus dels materials d'accés restringit. Per aquesta raó, fou necessari l'ús de traçadors no enzimàtics, establint una via de marcatge de fluoròfors a haptens amb caràcter general basada en la utilització d'oligonucleòtids derivatitzats amb el fluorofor. Per tal de millorar la sensibilitat s'utilitzaren dues estratègies: columnes RAM en sèrie i traçadors amb més relació de marcatge. Els resultats foren satisfactoris aconseguint determinar atrazina en aigües per sota els LMR. L'immunosensor H-H es va aplicar, amb resultats satisfactoris, a dues famílies de compostos (triazines i sulfonamides), demostrant l'utilitat analítica en mostres representatives.