Diseño de un proceso integrado de membranas para recuperar compuestos fenólicos a partir de un extracto acuoso de 120 toneladas/día obtenido en el tratamiento de alperujo

Abstract

[ES] En la industria del aceite de oliva, en el método de dos fases, que es el mayoritario en España, se genera un residuo llamado alperujo. Este subproducto se caracteriza por ser una mezcla semisólida compuesta de restos de pulpa, piel, hueso de aceituna y agua de vegetación. Este residuo se genera en grandes cantidades durante la producción de aceite, y su manejo representa un problema ambiental significativo, debido a su alto contenido en materia orgánica y su potencial contaminante. Sin embargo, el alperujo contiene compuestos fenólicos, que son moléculas de alto valor añadido con propiedades antioxidantes, antiinflamatorias y antimicrobianas. La recuperación de estos compuestos no solo contribuye a reducir la carga contaminante del alperujo, sino que también permite la obtención de productos con aplicaciones en la industria alimentaria, cosmética y farmacéutica, promoviendo así la sostenibilidad y la economía circular en la industria olivarera. Por ello, se propone un estudio del proceso de recuperación de los compuestos fenólicos (CF) presentes en el alperujo mediante tecnología de separación por membranas. Esto implica una extracción sólido-líquido asistida por ultrasonidos empleando como disolvente agua osmotizada, seguida de etapas consecutivas de ultrafiltración (UF) y nanofiltración (NF), para purificar y concentrar los polifenoles extraídos. En la etapa de UF se logra la purificación de dichos compuestos en la corriente de permeado, el cual se concentra en la siguiente etapa de NF. Este proyecto abarca el diseño de una planta industrial de UF y NF, fundamentado en investigaciones previas y datos experimentales obtenidos durante la realización de este trabajo, con el objetivo de procesar diariamente 120 m³ de extracto. Se realizaron ensayos de UF con dos membranas diferentes (UP020 y UP005, de la casa comercial Microdyn Nadir), escogiendo la membrana UP005 debido a los elevados porcentajes de rechazo a la materia orgánica. Para la NF se seleccionó la membrana NF270 en base a estudios previos. Se realizaron ensayos a diferentes presiones, seleccionando finalmente una presión de 9 bares debido a la elevada densidad de flujo de permeado. En el diseño de la instalación industrial de UF se ha optado por la membrana TRISEP® DS UP005 8338-46 (Mycrodin Nadir), del mismo material que la utilizada en el laboratorio, pero con configuración espiral y 27,5 m2 de superficie activa. Se ha considerado un factor de reducción de volumen (FRV) de 5 y, en base a los resultados experimentales, se ha asumido una densidad de flujo de permeado constante de 15 L·h⁻¹·m⁻², realizando un proceso de limpieza mediante backpulsing. En la etapa de NF se ha optado por la membrana Film TecTM NF270-440 (DuPont), análoga a la ensayada en el laboratorio, pero también con configuración espiral y mayor superficie activa (41 m2 ). La densidad de flujo de permeado se estimó por medio del modelo de Spiegler-Kedem, obteniéndose un valor promedio de 44,46 L·h⁻¹·m⁻². Es necesaria un área total de membrana de 330 m² y 123 m² para las etapas de UF y NF, respectivamente. El sistema se configura con 3 módulos en serie dentro de un tubo de presión para ambos casos, pero en el caso de la UF se disponen 4 tubos de presión en paralelo, teniendo así 12 módulos en total. Como resultado del proceso, se obtiene una corriente de rechazo de la NF enriquecida en CF, alcanzando una concentración de 795,14 mg/L, mientras que el permeado de la NF presenta una concentración de CF de 94,62 mg/L y una demanda química de oxígeno (DQO) de 1,78 g/L. Complementariamente, se ha llevado a cabo un análisis económico para evaluar la viabilidad del proyecto. Este estudio revela que la inversión inicial necesaria asciende a 206.536,95€. Los costes totales de explotación se estiman en 216.970,10 €. Considerando estos datos, se calcula un beneficio económico bruto anual de 455.753,14€. Basándose en estas cifras, se prevé que el período de recuperación de la inversión inicial será de 2,59 años.

[CA] En la indústria de l'oli d'oliva, en el mètode de dues fases, que és el majoritari a Espanya, es genera un residu anomenat alperuix. Aquest subproducte es caracteritza per ser una mescla semisòlida composta de restes de polpa, pell, os d'oliva i aigua de vegetació. Aquest residu es genera en grans quantitats durant la producció d'oli, i la seua gestió representa un problema ambiental significatiu, a causa del seu alt contingut en matèria orgànica i el seu potencial contaminant. No obstant això, l'alperuix conté compostos fenòlics, que són molècules d'alt valor afegit amb propietats antioxidants, antiinflamatòries i antimicrobianes. La recuperació d'aquests compostos no només contribueix a reduir la càrrega contaminant de l'alperuix, sinó que també permet l'obtenció de productes amb aplicacions en la indústria alimentària, cosmètica i farmacèutica, promovent així la sostenibilitat i l'economia circular en la indústria olivarera. Per això, es proposa un estudi del procés de recuperació dels compostos fenòlics (CF) presents en l'alperuix mitjançant la tecnologia de separació per membranes. Això implica una extracció sòlid-líquid assistida per ultrasons emprant com a dissolvent aigua osmotitzada, seguida d'etapes consecutives d'ultrafiltració (UF) i nanofiltració (NF), per purificar i concentrar els polifenols extrets. En l'etapa de UF s'aconsegueix la purificació d'aquests compostos en el corrent de permeat, el qual es concentra en la següent etapa de NF. Aquest projecte abasta el disseny d'una planta industrial de UF i NF, fonamentat en investigacions prèvies i dades experimentals obtingudes durant la realització d'aquest treball, amb l'objectiu de processar diàriament 120 m³ d'extracte. Es van realitzar assajos de UF amb dues membranes diferents (UP020 i UP005, del proveïdor Microdyn Nadir), triant la membrana UP005 a causa dels elevats percentatges de rebuig de matèria orgànica. Per a la NF es va seleccionar la membrana NF270 en base a estudis previs. Es van realitzar assajos a diferents pressions, triant com a condició òptima una pressió de 9 bars a causa de l'elevada densitat de flux de permeat. En el disseny de la instal·lació industrial de UF s'ha optat per la membrana TRISEP® DS UP005 8338-46 (Microdyn Nadir), del mateix material que la utilitzada en el laboratori, però amb configuració espiral i 27,5 m² de superfície activa. S'ha considerat un factor de reducció de volum (FRV) de 5 i, en base als resultats experimentals, s'ha assumit una densitat de flux de permeat constant de 15 L·h⁻¹·m⁻², realitzant un procés de neteja mitjançant backpulsing. En l'etapa de NF s'ha optat per la membrana Film TecTM NF270-440 (DuPont), anàloga a la assajada en el laboratori, però també amb configuració espiral i major superfície activa (41 m²). La densitat de flux de permeat es va estimar per mitjà del model de Spiegler-Kedem, obtenint-se un valor mitjà de 44,46 L·h⁻¹·m⁻². És necessària una àrea total de membrana de 330 m² i 123 m² per a les etapes de UF i NF, respectivament. El sistema es configura amb 3 mòduls en sèrie dins d'un tub de pressió per a ambdós casos, però en el cas de la UF es disposen 4 tubs de pressió en paral·lel, tenint així 12 mòduls en total. Com a resultat del procés, s'obté un corrent de rebuig de la NF enriquit en compostos fenòlics (CF), arribant a una concentració de 795,14 mg/L, mentre que el permeat de la NF presenta una concentració de CF de 94,62 mg/L i una demanda química d’oxigen (DQO) de 1,78 g/L. Complementàriament, s'ha dut a terme una anàlisi econòmica per avaluar la viabilitat del projecte. Aquest estudi revela que la inversió inicial necessària ascendeix a 206.536,95€. Els costos totals d'explotació s'estimen en 216.970,10 €. Considerant aquestes dades, es calcula un benefici econòmic brut anual de 455.753,14 €. Basant-se en aquestes xifres, es preveu que el període de recuperació de la inversió inicial siga de 2,59 anys..

[EN] In the olive oil industry, in the two-phase method, which is the most common in Spain, a waste product called alperujo (or wet olive pomace, in English) is generated. This by-product is characterised by being a semi-solid mixture composed of remains of pulp, skin, olive pits and vegetation water. This waste is generated in large quantities during olive oil production, and its management represents a significant environmental problem, due to its high organic matter content and its polluting potential. However, wet olive pomace contains phenolic compounds, which are high added-value molecules, with antioxidant, anti-inflammatory and antimicrobial properties. The recovery of these compounds not only contributes to reducing the pollutant load of wet olive pomace, but also allows obtaining products with applications in the food, cosmetic and pharmaceutical industries, thus promoting sustainability and the circular economy in the olive industry. Therefore, a study of the recovery process of phenolic compounds (PC) present in wet olive pomace by means of membrane separation technology is proposed. This involves an ultrasound-assisted solid-liquid extraction, using osmosed water as solvent, followed by consecutive stages of ultrafiltration (UF) and nanofiltration (NF), to purify and concentrate the extracted polyphenols. In the UF stage, the purification of these compounds is achieved in the permeate stream, which is concentrated in the following NF stage. This project covers the design of an industrial UF and NF plant, based on previous research and experimental data obtained during the course of this work, with the aim of daily processing 120 m³ of extract. UF tests were carried out with two different membranes (UP020 and UP005, from Microdyn Nadir), choosing the UP005 membrane due to the high percentage of organic matter rejection. For NF, the NF270 membrane was selected based on previous studies. Tests were carried out at different pressures, selecting a pressure of 9 bar a due to the high permeate flux. In the design of the industrial UF installation, the TRISEP® DS UP005 8338-46 (Mycrodin Nadir) membrane was chosen, made of the same material as the one used in the laboratory, but with a spiral wound configuration and 27.5 m² of active surface area. A volume reduction factor (VRF) of 5 has been considered and, based on the experimental results, a constant permeate flux of 15 L·h⁻¹·m⁻² has been assumed. A backpulsing cleaning process was considered. In the NF stage, the Film TecTM NF270-440 (DuPont) membrane was chosen, similar to the one tested in the laboratory, but also with a spiral wound configuration and larger active surface area (41 m2 ). The permeate flux was estimated by means of the Spiegler-Kedem model, obtaining an average value of 44.46 L·h- ¹·m- ². A total membrane area of 330 m² and 123 m² is required for the UF and NF stages, respectively. The system is configured with 3 modules in series within one pressure vessel for both cases, but, in the case of UF, 4 pressure vessel are arranged in parallel, thus a having a total of 12 modules. As a result of the process, a PC enriched retentate stream is obtained, reaching an overall PC concentration of 795.14 mg/L, while the NF permeate presents a PC concentration of 94.62 mg/L and a chemical oxygen demand (COD) of 1.78 g/L. In addition, an economic analysis has been carried out to assess the feasibility of the project. This study reveals that the initial investment required a total amount of 206,536.95 €. The total operating costs are estimated at 216,970.10 €. Considering these data, an annual gross profit of 455,753.14 € is estimated. Based on these figures, the payback period for the initial investment is expected to be 2.59 years.