Síntesis de nanoestructuras de WO3 por anodizado en medio ácido para la generación de hidrógeno con luz solar

Abstract

[ES] En este Trabajo Final de Grado (TFG) se han sintetizado nanoestructuras de trióxido de wolframio (WO3) mediante el anodizado de un electrodo de wolframio en medio ácido, aplicando distintas condiciones de ensayo. Estas nanoestructuras funcionarán como fotoánodo en la electrolisis del agua mediante luz solar para la producción limpia de hidrógeno. Este será el objetivo final del trabajo. Al mismo tiempo se pretende ampliar la investigación en el campo de los semiconductores y de la fotoelectroquímica. En las condiciones de síntesis a estudiar se incluyen varios parámetros como las condiciones hidrodinámicas de flujo (velocidad de rotación del electrodo rotatorio), el tipo de ácido empleado y la adición de una pequeña cantidad de NaF. Una de las características más innovadoras de este proyecto es la utilización de HNO3 y H2SO4 como medios de anodizado, ya que hasta la fecha se había investigado muy poco en este aspecto. Esto permite variar la morfología de las nanoestructuras obtenidas. También es novedoso el anodizado en dinámico, ya que con ello se han conseguido obtener nanoestructuras poco conocidas hasta ahora. Por ello este trabajo aporta gran cantidad de nueva información al campo de investigación de la fotoelectroquímica y de la química de materiales semiconductores. Para poder estudiar y analizar los resultados obtenidos se han realizado diversas pruebas de caracterización de las muestras; de este modo se pueden relacionar las características morfológicas de las superficies sintetizadas con los resultados que se obtienen de los ensayos electroquímicos y fotoelectroquímicos. Para caracterizar morfológicamente las estructuras del óxido de wolframio se han empleado la microscopía Raman y la microscopía FE-SEM, muy útiles para la caracterización superficial de las muestras. Para obtener información sobre el anodizado se han registrado todos los datos de densidad de corriente respecto al tiempo a un potencial constante (20 V). Para producir hidrógeno se han realizado diversos ensayos de luz con un simulador solar. De esta manera se obtiene información sobre las características fotoelectroquímicas de las nanoestructuras sintetizadas. Los resultados obtenidos han sido muy positivos ya que las intensidades de fotocorriente obtenidas son muy altas (por consiguiente se pueden conseguir grandes cantidades de hidrógeno), pero las muestras no son lo suficientemente resistentes a los fenómenos de fotodegradación, con lo que también se abre un gran campo en la investigación de los fotoánodos.

[CA] El que s'ha pretès en aquest Treball Final de Grau (TFG) és estudiar diferents condicions d’anoditzat en un elèctrode de Wolframi per sintetitzar nanoestructures de triòxid de Wolframi (WO3). Aquestes nanoestructures funcionaran com a fotoànode en l'electròlisi de l'aigua mitjançant llum solar per a la producció neta d'hidrogen, la qual cosa constitueix l'objectiu final del treball. Alhora, es pretén ampliar la recerca en el camp dels semiconductors i de la fotoquímica. En les condicions de síntesi a estudiar, s'inclouen diversos paràmetres com les condicions hidrodinàmiques de flux (velocitat de rotació de l'elèctrode rotatori), el tipus d'àcid utilitzat i l'addició d'una petita quantitat de NaF. Una de les característiques més innovadores d'aquest projecte és la utilització de HNO3 i H2SO4 com a mitjans d'anoditzat, ja que fins a la data s'havia investigat molt poc en aquest aspecte. Això, permet variar la morfologia de les nanoestructures obtingudes. També és nou l’anoditzat en dinàmic, ja que amb això s'ha aconseguit obtenir nanoestructures poc conegudes fins al moment. Per aquesta raó, el treball aporta gran quantitat de nova informació al camp de recerca de la fotoelectroquímica i a la ciència en general. Per a poder estudiar i analitzar els resultats obtinguts, s'han realitzat diverses proves de caracterització de les mostres, de manera que es poden relacionar les característiques morfològiques de les superfícies sintetitzades amb els resultats que s'obtenen en fases posteriors d'assaig. Per a caracteritzar morfològicament les estructures d'òxid, s'ha emprat la microscòpia Raman i la microscòpia FE-SEM, molt útils per a la caracterització superficial de les mostres, mentre que per a obtenir informació sobre l’anoditzat s'han registrat totes les dades de densitat de corrent respecte al temps, a un potencial constant (20 V). S'han realitzat diversos assaigs de llum amb un simulador solar per a produir hidrogen, de manera que hem obtingut informació sobre les característiques fotoquímiques de les nanoestructures sintetitzades. Els resultats obtinguts han estat molt positius, ja que les densitats de fotocorrent obtingudes són molt altes (per tant es poden aconseguir grans quantitats d'hidrogen), però les mostres no són prou resistents a aquest tipus d'experiment, pel que també s'obre un gran camp en la investigació dels fotoànodes.

[EN] In this Final Project (TFG) have been WO3 nanostructures synthesized by anodizing a tungsten electrode in acidic medium, using different test conditions. These nanostructures will work as photoanodes for water splitting tests using sunlight to produce hydrogen in a clean way. This will be the final objective of the work. At the same time, this work tries to expand the research in the field of semiconductors and photoelectrochemistry. The influence of several parameters, such as the hydrodynamic conditions of flow (rotation speed of rotatory electrode), the type of acid used and the addition of a small amount of NaF, on the synthesis procedure has been investigated, as well. One of the most innovative features of this project is the use of HNO3 and H2SO4 as mediums of anodizing because until now there was very little research. On this allows varying the morphology of the obtained nanostructures. Anodization of tungsten under hydrodynamic conditions is also a novettybin this work which has opened the possibility of obtaining new nanoestructures. Therefore this work brings lots of new information to research the photoelectrochemistry and chemistry of semiconductor materials. To study and analyze the obtained results tests of characterization of samples: In this way the morphological characteristics of the synthesized surfaces and the results obtained from the electrochemical and photoelectrochemical tests can be related. Raman microscopy and FE-SEM microscopy, very useful for surface characterization of samples, were used to morphologically characterize the structures of tungsten oxide. All current density data have been recorded over time at a constant potential (20 V) in order to get informationa bout the anodization progress. Photoelectrochemical tests under simulated sunlight have also been performed to produce hydrogen. In this way information is obtained on the photoelectrochemical characteristics of the synthesized nanostructures. The results have been very positive since the obtained photocurrent densities are very high, but samples are not sufficiently resistant to photodegradation phenomena, which also opens a wide field in the investigation of the photoanodes.