Desarrollo de intermetalicos TiAl mediante técnicas pulvimetalurgicas convencionales y de alta densificación (Spark Plasma Sintering

Abstract

[EN] Intermetallics have, in general, improved properties when compared with conventional alloys and therefore, the industry interest in the development of products that combine the properties of the intermetallic constituents increasing those of the whole. TiAl intermetallics have a high melting point and their eutectoid transformation rises over temperatures of about 1300ºC This, along with their low density, make them highly suitable for high temperature applications where weight is also important, as is the case of the airline industry. Powder metallurgy is able to obtain these materials by combinations of elemental powders or by using pre-alloyed powders but, in any case, with the advantages of powder metallurgy processing. This is the reason why this the present work has the overall objective of assessing the technological capacity of powder metallurgy in developing TiAl intermetallics. Two processing technologies were employed: conventional powder metallurgy and a high densification Spark Plasma Sintering (SPS) processing. Thus, a comparison of the effect of the microstructure obtained with both techniques was possible. A microstructural characterization of the materials obtained by these two processes was performed. This characterization was, first of all, applied to the supplied powder after a metallographic preparation, allowing microstructural analysis by optical microscopy and scanning electron microscopy. Sintered materials were likewise characterized by observing the distribution of the obtained phases, relating them with the process parameters (temperature). Furthermore, the composition of the phases was characterized by energy dispersive spectroscopy (EDS) and its structure studied by x -ray diffraction. The evaluation of the mechanical strength was performed for both technologies by means of microhardness. An evaluation of the mechanical properties of the conventional powder metallurgy processing samples was made by bending and compression tests, while tensile tests were performed for the SPS samples. Materials obtained by conventional powder metallurgy have a high porosity degree that decreases the ultimate mechanical properties of the product, except for the microhardness, where, actually, particles are being evaluated. Conversely, materials processed by SPS produces almost completely densified materials with minimal dwell times at elevated processing temperatures. This makes that the finally obtained microstructure, while being similar to that of the conventional powder metallurgy, for example in the formation of γ and α2 phases, has a finer grain size, allowing the attainment of higher microhardness values than with conventional powder metallurgy. As for the evaluated mechanical properties, according to other authors, the high porosity obtained in conventional powder metallurgy provides decreased values. Materials processed by SPS exhibit a fragility that determines the properties obtained in tensile tests and a larger number of trials would be required to obtain a better conclusion. This research helps lay a foundation for future researches centered on the determination of the high temperature mechanical properties of these materials, the main purpose of their use.

[ES] Los intermetalicos presentan, en general, propiedades mejoradas respecto a las aleaciones convencionales y por ello su interés industrial en el desarrollo de productos que combinen propiedades de los elementos que conforman el intermetálico y mejoren las propiedades del conjunto. Los intermetalicos TiAl poseen un alto punto de fusión y la transformación eutectoide que disponen se eleva a temperaturas por encima de los 1300°C. Esto junto a su baja densidad, los hacen muy adecuados para aplicaciones a elevadas temperaturas donde además el peso resulta importante, como es el caso de la industria aeronáutica. La pulvimetalurgia permite obtener estos materiales por combinación de polvos elementales o mediante la utilización de polvos prealeados, pero en cualquier caso, aporta las ventajas inherentes al procesado pulvimetalúrgico. Por todo ello, el presente trabajo tiene como objetivo general, evaluar la capacidad tecnológica de la pulvimetalurgia en el desarrollo de intermetalicos TiAl. Se utiliza como tecnologías de procesado por una parte la pulvimetalurgia convencional y en segundo lugar un procesado de elevada densificación Spark Plasma Sintering (SPS). De este modo se dispone de una posible comparación del efecto en la microestructura que el distinto procesado ejerce. Para ello se realiza una caracterización microestructural de los materiales obtenidos mediante ambos procesos. Caracterización que comienza con el polvo suministrado realizando una preparación metalográfica del mismo que permita su análisis microestructural mediante Microscopia Óptica (MO) y Microscopia Electrónica de Barrido (SEM). Los materiales sinterizados son caracterizados del mismo modo observando la distribución de las fases obtenidas en función de los parámetros del proceso (temperatura). Además se caracteriza la composición de las fases mediante espectroscopia de energías dispersivas (EDS) y la estructura de las fases mediante Difracción de rayos x. La evaluación de la resistencia mecánica se realiza, en ambas tecnologías, mediante microdureza y particularmente para el procesado mediante pulvimetalurgia convencional se realiza una evaluación de las propiedades mecánicas mediante ensayos de flexión y compresión mientras que para el SPS se realiza ensayos de tracción. Los materiales obtenidos por pulvimetalurgia convencional presentan una elevada porosidad que merma las propiedades mecánicas finales del producto, a excepción de la microdureza, donde en realidad se está evaluando las partículas. Al contrario el procesado por SPS produce materiales casi densificados por completo con unos tiempos mínimos de permanencia a las elevadas temperaturas del proceso. Esto hace que la microestructura finalmente obtenida, aun siendo semejante para la pulvimetalurgia convencional, como por ejemplo, formación de fase 𝛄���� y 𝛂����2, el tamaño final de los granos obtenidos resulta inferior y ello permite obtener incluso en la microdureza valores más elevados que la pulvimetalurgia convencional. En cuanto a las propiedades mecánicas evaluadas, la elevada porosidad obtenida en pulvimetalurgia convencional, proporciona una disminución de los valores, de acuerdo con otros autores. Los materiales procesados por SPS presentan una fragilidad que condiciona bastante las propiedades finales que se obtienen a tracción y sería necesario realizar un mayor número de ensayos para obtener una mejor conclusión. Esta investigación permite sentar unas primeras bases para futuras investigación en las que de manera fundamental se trabaje en la determinación de las propiedades mecánicas a elevadas temperaturas de estos materiales, fin principal en su aplicación.

[CA] Els intermetàl•lics presenten, en general, propietats millorades respecte als aliatges convencionals i per això el seu interès industrial en el desenvolupament de productes que combinen propietats dels elements que conformen l'intermetàl•lic i milloren les propietats del conjunt. Els intermetàl•lics TiAl posseïen un alt punt de fusió i la transformació eutectoide que disposen s'eleva a temperatures per damunt dels 1300°C. Açò, junt amb la seua baixa densitat, els fan molt adequats per a aplicacions a elevades temperatures, on a més, el pes resulta important, com és el cas de la indústria aeronàutica. La pulverimetal•lúrgia permet obtindre aquests materials per combinació de pols elementals o per mitjà de la utilització de pols prealeats, però en tot cas, aporta els avantatges inherents al processat pulvimetal•lúrgic. Per tot això, el present treball té com a objectiu general, avaluar la capacitat tecnològica de la pulverimetal•lúrgia en el desenrotllament d’intermetàl•lics TiAl. S'utilitza com a tecnologies de processat d'una banda la pulverimetal•lúrgia convencional i en segon lloc un processat d'elevada densificació Spark Plasma Sintering (SPS). D'esta manera es disposa d'una possible comparació de l'efecte en la microestructura que el distint processat exerceix. Per a això es realitza una caracterització microestructural dels materials obtinguts per mitjà de tots dos processos. Caracterització que comença amb la pols subministrada realitzant una preparació metal•logràfica del mateix que permeta la seua anàlisi microestructural per mitjà de Microscòpia Òptica i Microscòpia Electrònica d'Escombrat. Els materials sinteritzats són caracteritzats de la mateixa manera observant la distribució de les fases obtingudes en funció dels paràmetres del procés (temperatura) . A més es caracteritza la composició de les fases per mitjà d'espectroscòpia d'energies dispersives (EDS) i l'estructura de les fases per mitjà de Difracció de rajos x. L'avaluació de la resistència mecànica es realitza, en tots dos tecnologies, per mitjà de microduresa i particularment per al processat per mitjà de pulverimetal•lúrgia convencional es realitza una avaluació de les propietats mecàniques per mitjà d'assajos de flexió i compressió mentres que per al SPS es realitza assajos de tracció. Els materials obtinguts per pulverimetal•lúrgia convencional presenten una elevada porositat que minva les propietats mecàniques finals del producte, a excepció de la microduresa, on en realitat s'està avaluant les partícules. Al contrari el processat per SPS produïx materials quasi densificats per complet amb uns temps mínims de permanència a les elevades temperatures del procés. Açò fa que la microestructura finalment obtinguda, inclús sent semblant per a la pulverimetal•lúrgia convencional, com per exemple, formació de fase ?? i ??2, la grandària final dels grans obtinguts resulta inferior i això permet obtindre inclús en la microduresa valors més elevats que la pulverimetal•lúrgia convencional. Quant a les propietats mecàniques avaluades, l'elevada porositat obtinguda en pulverimetal•lúrgia convencional, proporciona una disminució dels valors, d'acord amb altres autors. Els materials processats per SPS presenten una fragilitat que condiciona prou les propietats finals que s'obtenen a tracció i seria necessari realitzar un nombre més gran d'assajos per a obtindre una millor conclusió. Esta investigació permet assentar unes primeres bases per a futures investigacions en què de manera fonamental es treballa en la determinació de les propietats mecàniques a elevades temperatures d'aquests materials, fi principal en la seua aplicació.