Optimización del proceso de anodizado de wolframio para la obtención de fotoánodos nanoestructurados de WO3 con elevada área superficial y su aplicación en la producción eficiente de hidrógeno con luz solar

Abstract

[ES] En este estudio se investiga la influencia que tiene la concentración de fluoruros y protones presentes en el electrolito, utilizado durante el anodizado de wolframio, en las propiedades tanto morfológicas como fotocatalíticas de nanoestructuras de WO3 asociadas en forma arbórea. Para ello, se han analizado los datos de densidad de corriente obtenidos durante el ensayo de anodizado para determinar las diferentes fases por las que pasa el proceso de formación y crecimiento de las nanoestructuras en las diferentes concentraciones. Una vez ensayadas las muestras, se han sometido a diferentes pruebas para analizar las propiedades de las nanoestructuras y determinar la concentración óptima. Con la utilización de la técnica de espectroscopía Raman se estudió la composición y estructura cristalina de las nanoestructuras obtenidas y con la técnica de microscopía electrónica de barrido de emisión de campo (FE-SEM) se caracterizó morfológicamente dichas nanoestructuras. Finalmente, se han realizado ensayos fotoelectroquímicos en los que se determinó la actividad fotocatalítica y el comportamiento fotoelectroquímico de las muestras. Estos ensayos constaban de dos partes, en la primera se realizaban unos pulsos de luz haciendo un barrido de potencial, y en la segunda parte se estudiaba la fotoestabilidad de la muestra dejándola iluminada durante 1 hora. Con todos los datos analizados conjuntamente se ha llegado a la conclusión de que a una concentración 0.1 M de NaF y 1.5 M de H2SO4 en el electrolito de anodizado se obtienen unas nanoestructuras con mejores propiedades tanto morfológicamente como fotocatalíticamente ya que se obtiene una mayor concentración de nanoplaquetas en forma arbórea aumentando así el área superficial expuesta del fotoánodo.

[CA] En aquest estudi s’investiga l’influència que té la concentració de fluorurs i de protons presents en l’electròlit, utilitzat durant l’anoditzat de wolframi, en les propietats tant morfològiques com fotocatalítiques de nanoestructures de WO3 associades en forma arbreda. Per a aconseguir aquest propòsit s’han analitzat les dades de densitat de corrent obtingudes durant l’assaig d’anoditzat per a determinar les diferents fases per les quals passa el procés de formació i creixement de les nanoestructures en les diferents concentracions. Una vegada assajades les mostres, s’han sotmès a diferents proves per a analitzar les propietats de les nanoestructures i determinar la concentració òptima. Amb l’utilització de la tècnica d’espectroscopia Raman es va analitzar la composició i estructura cristalina de les nanoetsructures obtingudes i amb la tècnica de microscòpia electrònica de rastreig de emissió de camp (FE-SEM) s’ha caracteritzat morfològicament estes nanoestructures. Finalment, s’han realitzat assajos fotoelectroquímics en els quals s’ha determinat l’activitat fotocatalítica i el comportament fotoelectroquímic de les mostres. Aquests assajos constaven de dos parts, en la primera es realitzaven polsos de llum fent un rastreig de potencial, i en la segona part s’estudiava la fotoestabilitat de la mostra deixant-la il·luminada durant 1 hora. Amb totes aquestes dades analitzades conjuntament s’ha arribat a la conclusió de que a una concentració 0.1 M de NaF i 1.5 M de H2SO4 en el electròlit d’anoditzat s’obtenen unes nanoestructures amb millors propietats tant morfològicament com fotocatalíticament ja que s’obté una major concentració de nanoplaquetes en forma arbreda augmentant així l’àrea superficial exposada del fotoànode.

[EN] This study investigates the influence of the concentration of fluorides and protons present in the electrolyte used during the tungsten anodization, on the morphological and photocatalytic properties of WO3 nanostructures associated in a tree-like fashion. To accomplish this purpose, the current density data obtained during the anodization test have been analyzed to determine the different stages of the process of formation and growth of nanostructures at different concentrations. Once the samples have been tested, they have been submitted to different experiments to analyze the properties of nanostructures and determine the optimal concentration. Using Raman Spectroscopy technique, the composition and crystal structure of nanostructures were analyzed and with the technique of Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-SEM) these nanostructures were characterized morphologically. Finally, photoelectrochemical tests were performed in which photocatalytic activity and photoelectrochemical behavior were determined. These tests consist of two parts, in the first one light pulses were executed when scanning the applied potential, and in the second part the photostability of the samples was studied while the sample was illuminated for 1 hour. After analyzing all the data, it has been concluded that using a concentration of 0.1 M of NaF and 1.5 M of H2SO4 in the anodization electrolyte, the nanostructures obtained have better morphological and photocatalytic properties because of a higher density nanostructures arranged in a tree-like fashion, thus increasing the surface area exposed of the photoanode.