Estudio de la degradación fotoelectroquímica de clorfenvinfos con nanoestructuras de WO3: influencia de la temperatura de post-anodizado y del pH de operación

Abstract

[ES] En este TFM se estudia la influencia que tienen las nanoestructuras de WO3 sintetizadas mediante la técnica de anodizado electroquímico en la degradación de compuestos orgánicos persistentes como es el pesticida clorfenvinfos (CFV). Para ello, se han analizado los datos de densidad de corriente obtenidos durante el ensayo de anodizado para determinar las diferentes fases por las que pasa el proceso de formación y crecimiento de las nanoestructuras. Una vez fabricadas las muestras, se han sometido a diferentes pruebas para analizar las propiedades de las nanoestructuras y determinar las condiciones óptimas para la degradación. Mediante la técnica de espectroscopía Raman se ha estudiado la composición y estructura cristalina de las nanoestructuras obtenidas y con la técnica de microscopía electrónica de barrido de emisión de campo (FE-SEM) y con las medidas de impedancias se han caracterizado tanto la morfología como las propiedades de dichas nanoestructuras. Finalmente, se han realizado ensayos de degradación mediante la técnica conocida como fotoelectrocatálisis (FEC). Las condiciones que se aplicaron en esta técnica fueron un potencial de 1 V, luz visible con una longitud de onda de 420 nm y la presencia de las nanoestructuras que actuaban como fotocatalizadores. Mientras se realizaba la degradación, se realizaba una medida en el espectrofotómetro ultravioleta (UV) para llevar un control del transcurso de la degradación. Finalizados los ensayos de degradación se utilizaron la técnica conocida como análisis del carbono orgánico total (TOC) para comprobar el estado de degradación del pesticida. Por último, se realizó un diseño de experimentos para optimizar el proceso de degradación variando tanto la temperatura a la que se someten las nanoestructuras en el horno para deshidratarlas como el pH del medio de degradación. Con el análisis de todos los datos obtenidos del estudio se concluyó que se consigue una mayor degradación con un pH 1 y una temperatura de deshidratación de 600°C.

[CA] En aquest TFM s'estudia la influència que tenen les nanoestructures de WO3 sintetitzades mitjançant la tècnica d'anoditzat electroquímic en la degradació de compostos orgànics persistents com és el pesticida clorfenvinfos (CFV). Per a aconseguir aquest propòsit, s'han analitzat les dades de densitat de corrent obtingudes durant l'assaig d'anoditzat per determinar les diferents fases per les quals passa el procés de formació i creixement de les nanoestructures. Una vegada fabricades les mostres, s'han sotmès a diferents proves per analitzar les propietats de les nanoestructures i determinar les condicions òptimes per a la degradació. Mitjançant la tècnica d'espectroscòpia Raman s'ha estudiat la composició i estructura cristal·lina de les nanoestructures obtingudes i amb la tècnica de microscòpia electrònica de rastreig d'emissió de camp (FE-SEM) i amb les mesures d'impedàncies s'han caracteritzat tant la morfologia com les propietats d'aquestes nanoestructures. Finalment, s'han realitzat assajos de degradació mitjançant la tècnica coneguda com fotoelectrocatàlisis (FEC). Les condicions que es van aplicar en aquesta tècnica van ser un potencial d'1 V, llum visible amb una longitud d'ona de 420 nm i la presència de les nanoestructures que actuaven com fotocatalitzadors. Mentre es realitzava la degradació, es realitzava una mesura en l'espectrofotòmetre ultravioleta (UV) per portar un control del transcurs de la degradació. Finalitzats els assajos de degradació es van utilitzar la tècnica coneguda com anàlisi del carboni orgànic total (TOC) per comprovar l'estat de degradació del pesticida. Finalment, es va realitzar un disseny d'experiments per optimitzar el procés de degradació variant tant la temperatura a la qual es sotmeten les nanoestructures al forn per deshidratar com el pH del medi de degradació. Amb l'anàlisi de totes les dades obtingudes de l'estudi es va concloure que s'aconsegueix una major degradació amb un pH 1 i una temperatura de deshidratació de 600°C.

[EN] In this study, the influence of the WO3 nanostructures synthesized by the electrochemical anodizing technique in the degradation of persistent organic compounds such as the pesticide chlorfenvinphos (CFV) is studied. To do this, the current density data obtained during the anodizing test were analyzed to determine the different phases through which the process of formation and growth of the nanostructures passes. Once the samples have been manufactured, they have been subjected to different tests to analyze the properties of the nanostructures and determine the optimal conditions for degradation. Using the Raman spectroscopy technique, the composition and crystalline structure of the obtained nanostructures have been studied and using the field emission scanning electron microscopy (FE-SEM) technique and impedance measurements have characterized the morphology and the properties of said nanostructures. Finally, degradation tests have been carried out using the technique known as photoelectrocatalysis (PEC). The conditions that were applied in this technique were a potential of 1 V, visible light with a wavelength of 420 nm and the presence of nanostructures that acted as photocatalysts. While the degradation was carried out, a measurement was made in the ultraviolet (UV) spectrophotometer to keep track of the course of the degradation. Once the degradation tests were completed, the technique known as total organic carbon (TOC) analysis was used to check the state of degradation of the pesticide. Finally, an experimental design was carried out to optimize the degradation process by varying both the temperature at which the nanostructures in the furnace are subjected to dehydrate and the pH of the degradation medium. With the analysis of all the data obtained from the study it was concluded that a greater degradation is achieved with a pH 1 and a dehydration temperature of 600 ° C.