Efecto de un tratamiento térmico sobre la composición química y morfología de nanotubos de TiO2 obtenidos por anodizado

Abstract

[ES] Las prótesis metálicas deben presentar una biocompatibilidad que permita retrasar las revisiones quirúrgicas, bien por degradación de las prótesis o bien por posibles efectos citotóxicos que causen una degradación de la salud del paciente. La mejora, a corto plazo, de la biocompatibilidad se centra en el desarrollo de tratamiento superficiales a escala nanométrica que aumenten la vida útil de los implantes. Este trabajo estudia la formación de nanotubos sobre una aleación de Ti CP Grado 4 y el efecto que tiene un tratamiento térmico en la composición química y morfología de los nanotubos. Los nanotubos se han obtenido mediante anodizado electroquímico, utilizando un electrolito compuesto por ácido fosfórico y fluoruro sódico. El tratamiento térmico de las probetas de titanio anodizadas se ha realizado en alto vacío, a 320 °C y durante 30 minutos. Los parámetros de rugosidad fueron cuantificados empleando un microscopio confocal. La microscopia electrónica de barrido de emisión de campo ha permitido realizar un estudio del diámetro y espesor de los nanotubos. El análisis de espectrometría de dispersión de energía de rayos X se empleó para analizar la composición superficial de la aleación de titanio. El análisis de EDS ha mostrado que el tratamiento térmico es un proceso eficaz para eliminar el flúor retenido en los nanotubos. La rugosidad a escala nanométrica se ve modificada por el proceso de anodizado electroquímico, incrementándose el área superficial. El anodizado electroquímico permite obtener un recubrimiento superficial de óxido de titanio con estructura nanotubular, el cual no se colapsa o derrumba tras el tratamiento térmico.

[EN] Metallic prosthesis must show biocompatibility, since it allows postponing surgical implant revisions due to prosthesis degradation or by the possible cytotoxic response that may cause an adverse effect on the patient health. The short-term biocompatibility improvement is focused on the development of nanoscale surface treatments that improve the lifecycle of the implants. This research is focused on the study of the nanotube growth in Ti CP Grade 4 alloy and the effect that a heat treatment has in the chemical composition and morphology of the nanotubes. Nanotubes were obtained through electrochemical anodization, employing an electrolyte composed of phosphoric acid and sodium fluoride. Heat treatment was applied in the anodized titanium samples, reaching the 320 °C for 30 min at high vacuum. Surface roughness parameters were quantified under a confocal microscopy. Diameter and thickness of the nanotubes were studied by Field Emission Scanning Electron. Surface composition was analyzed with Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy. The EDS results revealed that the heat treatment is a feasible process to eliminate the retained fluorine element inside nanotubes. Nanoscale surface roughness was modified by electrochemical anodization process, increasing the specific surface area. The electrochemical anodization allows to obtain a oxide layer with nanotubular morphology, which does not collapse after applying the heat treatment on it.