Diseño de un sistema catalítico para la eliminación de contaminantes clorados en agua

Abstract

[ES] La presencia de oxoaniones clorados en agua es un problema de difícil solución pues no se pueden eliminar fácilmente con los tratamientos convencionales presentes en las depuradoras. Una opción alternativa desarrollada en este trabajo final de máster es su reducción catalítica con hidrógeno (a temperatura ambiente y presión atmosférica) para su transformación en cloruros. Para ello, se han utilizado catalizadores basados en metales nobles y se ha realizado un estudio que permite evaluar la actividad de los catalizadores preparados para la eliminación de cloritos y cloratos. También, se han analizado los factores que llevan a conseguir catalizadores más activos y se han optimizado tanto su preparación como las condiciones de reacción. Como catalizador, se ha utilizado platino soportado sobre alúmina con diferencias en el método de preparación (método de impregnación, temperatura de calcinación y cantidad de catalizador preparada). Para la caracterización de los catalizadores se han empleado técnicas de difracción de rayos X en polvo, espectrometría de emisión óptica de plasma de acoplamiento inductivo (ICP-OES), quimisorción de hidrógeno y microscopía electrónica de barrido (SEM). En los experimentos realizados, se ha empleado un reactor de vidrio de 1 L con los contaminantes (cloritos o cloratos) y un cromatógrafo iónico para analizar la presencia de los oxoaniones y el cloruro. Sin embargo, cuando se ha llevado el estudio a menor escala (reactores de 250 mL únicamente con cloratos) se han realizado valoraciones para determinar los cloruros formados. La realización de este trabajo permitió determinar la influencia de la temperatura de calcinación en la dispersión del platino sobre la alúmina y conocer como la mayor dispersión favorece una mayor actividad del catalizador. También, se determinó que la accesibilidad a los sitios activos del catalizador mejora con su reutilización. Además, se ha logrado que los experimentos puedan realizarse como prácticas de estudiantes para Ingeniería Química.

[EN] The presence of chlorinated oxoanions in water is a difficult problem to solve as they cannot be easily eliminated with conventional treatments present in wastewater treatment plants. An alternative option developed in this master's thesis is their catalytic reduction with hydrogen (at room temperature and atmospheric pressure) for their transformation into chlorides. For this purpose, catalysts based on noble metals have been used and a study has been carried out to evaluate the activity of the catalysts prepared for the elimination of chlorites and chlorates. Also, the factors that lead to more active catalysts have been analysed, and their preparation and reaction conditions have been optimised. As catalyst, platinum supported on alumina has been used with differences in the preparation method (impregnation method, calcination temperature and amount of catalyst prepared). Powder X-ray diffraction, inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES), hydrogen chemisorption and scanning electron microscopy (SEM) have been used to characterise the catalysts. In the experiments, a 1 L glass reactor with the contaminants (chlorites or chlorates) and an ion chromatograph have been used to analyse the presence of the oxoanions and chloride. However, when the study has been out on a smaller scale (250 mL reactors with chlorates only), titrations have been made to determine the chlorides formed. This work made it possible to determine the influence of the calcination temperature on the dispersion of platinum on alumina and to know how the higher dispersion favours a higher activity of the catalyst. It was also determined that the accessibility to the active sites of the catalyst improves with their reuse. Besides, it has been achieved that the experiments can be carried out as a student internship for Chemical Engineering.

[CA] La presència d'oxoanions clorats en aigua és un problema de difícil solució perquè no es poden eliminar fàcilment amb els tractaments convencionals presents en les depuradores. Una opció alternativa desenvolupada en aquest treball fi de màster és la seua reducció catalítica amb hidrogen (a temperatura ambient i pressió atmosfèrica) per a la transformació en clorurs. Per a això, s'han utilitzat catalitzadors basats en metalls nobles i s'ha realitzat un estudi que permet avaluar l'activitat dels catalitzadors preparats per a l'eliminació de clorits i clorats. També, s'han analitzat els factors que porten a aconseguir catalitzadors més actius i s'han optimitzat tant la seua preparació com les condicions de reacció. Com a catalitzador, s'ha utilitzat platí suportat sobre alúmina amb diferències en el mètode de preparació (mètode d'impregnació, temperatura de calcinació i quantitat de catalitzador preparada). Per a la caracterització dels catalitzadors s'han emprat tècniques de difracció de raigs X en pols, espectrometria d'emissió òptica de plasma d'acoblament inductiu (ICP-OES), quimisorció d'hidrogen i microscòpia electrònica d'escombratge. En els experiments realitzats, s'ha emprat un reactor de vidre d'1 L amb els contaminants (clorits o clorats) i un cromatògraf iònic per a analitzar la presència dels oxoanions i el clorur. No obstant això, quan s'ha emportat l'estudi a menor escala (reactors de 250 ml únicament amb clorats) s'han realitzat valoracions per a determinar els clorurs formats. La realització d'aquest treball permet determinar la influència de la temperatura de calcinació en la dispersió del platí sobre l'alúmina i conèixer com la major dispersió afavoreix una major activitat del catalitzador. També, es va determinar que l'accessibilitat als llocs actius del catalitzador millora amb la seua reutilització. A més, s'ha aconseguit que els experiments puguen realitzar-se com a pràctiques d'estudiants per a Enginyeria Química.