Instrumental techniques for improving the measurements based on Quartz Crystal Microbalances (Técnicas instrumentales para mejorar las mediciones con microbalanzas de cuarzo)

Abstract

L'Electrogravimetria AC empra una microbalança de quars electroquímica (EQCM) en règim dinàmic. En l'EQCM un dels elèctrodes d'or depositats sobre el cristall és recobert amb una fina pelolícula d'un polímer electroactiv i és emprat com a elèctrode de treball (WE) dins d'una celola electroquímica. Les variacions de la freqüència de ressonància de la microbalança de quars (QCM) permeten obtindre la resposta massa associada amb la transferència de càrrega que es dóna en la interfície polímer-electròlit. L'Electrogravimetria AC va ser proposta a fi de caracteritzar i separadament identificar el moviment dels ions i el solvent en la interfície polímer-electròlit. En esta tècnica s'analitza en el domine de la freqüència la resposta de massa davant de xicotetes pertorbacions de voltatge gràcies a l'ocupació de la microbalança de quars en règim dinàmic. Per a este propòsit s'aplica una xicoteta pertorbació sinusoidal superposada a una tensió contínua, entre l'elèctrode de referència i l'elèctrode de treball de la celola. Posteriorment, es pot dibuixar la funció de transferència electrogravimètrica (EGTF), definida esta com la raó (?m/?E) entre l'amplitud dels canvis de massa induïts (?m) i l'amplitud de la pertorbació sinusoïdal aplicada (?E). Esta funció de transferència se dibuixa en un pla complex per a cada una de les freqüències de la senyal de pertorbació. Les distintes espècies iònicas involucrades són identificades en el pla complex per mitjà de bucles característics sempre que els bucles no se superposen. Per mitjà d'esta tesi doctoral es proposa un nou sistema de conversió de freqüència-tensió basat en un doble ajust de freqüència implementat amb un PLL mesclant elements analògics i digitals (AD PLL). Els resultats trobats tant en la caracterització electrònica del dispositiu com en la fase experimental proven la fiabilitat del sistema per als mesuraments realitzats en la tècnica d'Electrogravimetria AC.