Optimización del proceso de síntesis de ácido poliláctico (PLA) mediante polimerización por apertura de anillo (ROP) de lactida asistida por extrusión reactiva (REX)

Abstract

[ES] El presente trabajo se ha centrado en la obtención y el estudio de las propiedades de ácido poliláctico producido mediante la polimerización por apertura de anillo (ROP ) asistida por extrusión reactiva (REX). El estudio se centró en 3 factores importantes, el avance de la reacción con respecto al tiempo, el estudio del efecto de un agente antioxidante como el -tocoferol y por último el estudio de la relación entre la lactida y el catalizador utilizado en este trabajo el etilhexanoato de estaño (Sn(Oct)2), Para el desarrollo del primer estudio se llevó a cabo el seguimiento de la reacción mediante un muestreo cada 3 minutos de reacción hasta completar 10 muestras a los 27 min de reacción, como resultado se logró evidenciar un tiempo óptimo de reacción en torno a los 18 minutos, el segundo factor se estudió al preparar dos muestras, una con antioxidante y otra carente de él, a estas se les realizaron diversos ensayos para obtener las propiedades mecánicas, térmicas, colorimétricas y químicas para evaluar cual presentaba las mejores propiedades como PLA. De acuerdo con los resultados, la muestra que presentaba antioxidante en su formulación mostró un mejor comportamiento, presentando un aumento en todas las propiedades mecánicas y térmicas del material además presentando a su vez un mayor peso molecular asociado. El tercer factor fue evaluado mediante las mismas técnicas que fueron utilizadas para el segundo, en este se varió la relación molar entre el monómero y el catalizador en relaciones 1/500, 1/1000, 1/2000 y 1/5000, el resultado de este estudio presento a la relación 1/1000 como la formulación con las mejores propiedades acercándose a las propiedades teóricas de un PLA puro con un peso molecular asociado cercano a los 30000 g/mol. En general, se logró la obtención de PLAs con propiedades deseables mediante la extrusión reactiva de l-lactida encontrando los parámetros de proceso y formulación óptimos para este proceso.

[EN] The present work has focused on the production and study of the properties of polylactic acid produced through ring-opening polymerization (ROP) assisted by reactive extrusion (REX). The study concentrated on three important factors: the progress of the reaction over time, the effect of an antioxidant agent such as αtocopherol, and the relationship between lactide and the catalyst used in this work, tin(II) ethylhexanoate (Sn(Oct)2). For the development of the first study, the reaction was monitored by sampling every 3 minutes of reaction until 10 samples were obtained at 27 minutes of reaction. As a result, an optimal reaction time of around 18 minutes was determined. The second factor was studied by preparing two samples, one with the antioxidant and one without it. Various tests were performed on these samples to obtain the mechanical, thermal, colorimetric, and chemical properties to evaluate which presented the best properties as PLA. According to the results, the sample with the antioxidant in its formulation showed better performance, with improvements in all mechanical and thermal properties of the material, and also a higher associated molecular weight. The third factor was evaluated using the same techniques as the second factor, varying the molar ratio between the monomer and the catalyst at ratios of 1/500, 1/1000, 1/2000, and 1/5000. The result of this study indicated that the 1/1000 ratio had the best properties, approaching the theoretical properties of pure PLA with an associated molecular weight close to 30,000 g/mol. In general, desirable PLAs were obtained through reactive extrusion of l-lactide, identifying the optimal process and formulation parameters for this process.