Microreactor design for catalytic operando spectroscopic studies

Abstract

[ES] En la búsqueda de procesos más sostenibles, la optimización de los parámetros de reacción es de vital importancia, lo que exige un conocimiento profundo de las reacciones a escala nanométrica. En los últimos años, los estudios in situ/operando han aumentado significativamente, desempeñando el diseño de microrreactores un papel fundamental en la obtención de información importante. Esta tesis de máster tiene como objetivo diseñar una celda de flujo de microrreactor adecuada para estudios catalíticos en modo in situ/operando, utilizando espectroscopía de absorción de rayos X (sincrotrón), posiblemente acoplada con irradiación de haces de iones o lámparas UV/vis. Es esencial la integración de un elemento calefactor y un sensor de temperatura, así como garantizar la versatilidad para acomodar miniplacas o muestras en polvo. El trabajo abarcará desde el diseño de materiales, dimensionamiento y montaje, hasta los planos de construcción y los estudios completos de transferencia de calor y dinámica de fluidos.

[EN] Over the past two decades, microfluidic reactors combined with in situ spectroscopy have revolutionized many research areas. These compact systems offer significant benefits for heterogeneous catalysis, such as providing reaction surfaces or interfaces that are accessible to spectroscopic analysis, facilitating the discovery of novel catalytic materials. Using materials that are transparent to electromagnetic radiation allows for in situ and operando spectroscopic techniques, to be conducted directly at the reaction site, thereby providing high-fidelity, transient information on reaction chemistry. Additionally, innovative designs incorporating NMR, electrochemical impedance spectroscopy, X-ray techniques, and IR spectroscopy propelled advancements in heterogeneous catalysis. These methodologies have been meticulously engineered to achieve substantial breakthroughs in the development of catalytic materials for critical chemical reactions. In the pursuit of more sustainable processes, the optimisation of reaction parameters is of paramount importance, which requires a deep understanding of reactions at the nanoscale. In recent years, in situ/operando studies have increased significantly, with microreactor design playing a central role in obtaining important information.