ESTUDIO DE LA DURABILIDAD DEL PLASMA DE BAJA PRESIÓN CH4-O2 SOBRE FILMS Y NO TEJIDOS DE POLIPROPILENO. MEJORA DE LA ABSORCIÓN DE LOS NO TEJIDOS DE POLIPROPILENO PARA APLICACIONES EN FILTRACIÓN

Abstract

[EN] In this work, a research on the durability of the hydrophilic behavior of films and nonwovens of polypropylene, PP (of different weights) using low-pressure discharge luminescence plasma technology with a mixture of gases CH4-O2 80:20, as well as on the improvement of technological properties (absorption) in such nonwovens for applications in the field of filtration has been carried out.

Firstly, the effects of plasma on PP films with different treatment times have been studied in detail, optimizing previously the treatment power. The hydrophilic behavior variation (wettability) has been evaluated by studying the contact angles and surface energy with different measuring liquids. The variation of the chemical structure/composition (functionalization) of the surface has been studied for different times of treatment by attenuated total reflection Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR-ATR) and the x-rays photoelectron spectroscopy (XPS). The evaluation of changes in the topography (morphology and surface roughness) has been done by scanning electron microscopy (SEM) and atomic force microscopy (AFM). As a complement, weight variation has been studied for obtaining information about deposition or etching of material on the film surface. Once the treatment time has been optimized, a study on the durability of the hydrophilic properties obtained has been carried out through the monitoring of changes in the contact angles, surface energy and the chemical composition/functionalization of film surface for different ageing times and in different conditions. Finally, the improvement of wettability on PP nonwoven substrates of different weights and its durability have been evaluated for different treatment times. At technological level, the improvement of the absorption and filtration properties of these substrates has been studied by measuring the absorption capacity and absorption time of the liquid as well as its propagation velocity.

For the PP film, the increase of wettability depends on the power and treatment time with plasma CH4-O2 80:20, being 150 W and 60 seconds of treatment the optimal values. The main mechanism of this plasma is the surface functionalization by inclusion of active species (containing oxygen) by deposition of a thin layer of functionalized polymer (plasmapolymerisation) and slight modification of the topography (predominance of deposition against etching). In general, the hydrophobic recovery process (ageing) with CH4- O2 occurs to a lesser extent than in other gases (O2, N2, Ar, etc.) due to the presence of an organic component promotes the plasmapolymerisation and oxygen allows the formation of oxygen species. Improvement of treatment remains acceptable after three weeks of ageing at environmental conditions. Furthermore, ageing is more pronounced in more aggressive conditions (especially temperature), by promoting diffusion or movement of low molecular weight organic species as well as the reorganization of different polar groups towards the core of the material.

In general, the mentioned plasma treatment causes a significant improvement in the wetting properties of different PP nonwoven substrates, regardless of the weight, and this is reflected through the improvement of various properties related to the absorption phenomena: absorption capacity and absorption velocity of the liquid and its wetting time. In this way, increases its absorption capacity and possibilities for using in filtration applications. Degradation marks or significant changes in surface morphology are not appreciated and the effects of the treatment are still at acceptable levels after three weeks of treatment.

[ES] En este trabajo,se ha llevado a cabo una investigación sobre la durabilidad del comportamiento hidrofílico de films y no tejidos de polipropileno,PP (de diferentes gramajes) mediante el empleo de tecnología de plasma de baja presión por descarga luminiscente con mezcla de gases CH4-O2 80:20,así como la mejora de propiedades tecnológicas (absorción) en dichos no tejidos para su aplicación en el campo de la filtración.

En primer lugar,se han estudiado en detalle los efectos del plasma sobre los films de PP con diferentes tiempos de tratamiento optimizando inicialmente la potencia. La variación del comportamiento hidrofílico(humectabilidad) se ha evaluado mediante el estudio de los ángulos de contacto y energía superficial con diferentes líquidos de medida. La variación de la estructura/composición química (funcionalización) de la superficie se ha estudiado para diferentes tiempos de tratamiento mediante espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier con reflectancia total atenuada(FTIR-ATR) y espectroscopía fotoelectrónica de rayos X(XPS). La evaluación de los cambios en la topografía (morfología y rugosidad) se ha realizado mediante microscopía electrónica de barrido (SEM) y microscopía de fuerza atómica (AFM). De forma complementaria,se ha estudiado la variación de peso para obtener información sobre la deposición o arranque de material en la superficie del film. Una vez optimizado el tiempo de tratamiento,se ha llevado a cabo un estudio sobre la durabilidad de las propiedades hidrofílicas obtenidas a través del seguimiento de los cambios en los ángulos de contacto, energía superficial y en la composición química/funcionalización de la superficie del film para diferentes tiempos de envejecimiento y en diferentes condiciones. Finalmente,se ha evaluado la mejora de la humectabilidad sobre substratos no tejidos de PP de diferentes gramajes a distintos tiempos de tratamiento así como su durabilidad. A nivel tecnológico,la mejora de las propiedades de absorción y filtración de dichos substratos se ha estudiado mediante la medida de la capacidad y el tiempo de absorción del líquido así como su velocidad de propagación.

Para el film de PP, el incremento de humectabilidad es función del tiempo y potencia de tratamiento con plasma CH4-O2 80:20 siendo sus valores óptimos 150 W y 60 segundos de tratamiento. El mecanismo principal de actuación de dicho plasma es la funcionalización superficial por inserción de especies activas (que contienen oxígeno) por deposición de una fina capa de polímero funcionalizado (plasmapolimerización) y ligera modificación de la topografía (predominio de deposición frente a abrasión). De forma general, el proceso de recuperación hidrofóbica (envejecimiento) con CH4-O2 se produce en menor extensión que cuando se utilizan otros gases (O2,N2,Ar,etc.) debido a que la presencia de un componente orgánico favorece la plasmapolimerización y el oxígeno permite la formación de especies oxigenadas. La mejora del tratamiento se mantiene aceptable tras tres semanas de envejecimiento en condiciones ambientales. Asimismo,el envejecimiento es más acusado en condiciones más agresivas (especialmente de temperatura),por favorecer la difusión o movimiento de especies orgánicas de bajo peso molecular así como la reordenación de diferentes grupos polares hacia el interior.

En general,el tratamiento con dicho plasma provoca una notable mejora en las propiedades humectantes de los diferentes substratos no tejidos de PP,independientemente del gramaje,y ésta queda reflejada a través de la mejora de varias propiedades ligadas a los fenómenos de absorción:capacidad y velocidad de absorción de líquido y tiempo de mojado. De esta forma,se incrementa su capacidad de absorción y las posibilidades de utilización en filtración. No se aprecian signos de degradación ni cambios significativos de morfología superficial y los efectos del tr

[CA] En este treball, s'ha dut a terme una investigació sobre la durabilitat del comportament hidrofílic de films i no teixits de polipropilè, PP (de diferents gramatges) per mitjà de la utilització de tecnologia de plasma de baixa pressió per descàrrega luminiscent amb mescla de gasos CH4-O2 80:20 així com la millora de propietats tecnològiques (absorció) en aquests no teixits per a la seua aplicació en el camp de la filtració.

En primer lloc, s'han estudiat en detall els efectes del plasma sobre els films de PP amb diferents temps de tractament optimitzant inicialment la potència. La variació del comportament hidrofílic (humectabilitat) s'ha avaluat per mitjà de l'estudi dels angles de contacte i energia superficial amb diferents líquids de mesura. La variació de l'estructura/composició química (funcionalització) de la superfície s'ha estudiat per a diferents temps de tractament per mitjà d'espectroscòpia infraroja per transformada de Fourier amb reflectància total atenuada (FTIR-ATR) i espectroscòpia fotoelectrónica de rajos X (XPS). L'avaluació dels canvis en la topografia (morfologia i rugositat) s'ha realitzat per mitjà de microscòpia electrònica d'agranat (SEM) i microscòpia de força atòmica (AFM). De forma complementària, s'ha estudiat la variació de pes per a obtindre informació sobre la deposició o arrancada de material en la superfície del film. Una vegada optimitzat el temps de tractament, s'ha dut a terme un estudi sobre la durabilitat de les propietats hidrofíliques obtingudes a través del seguiment dels canvis en els angles de contacte, energia superficial i en la composició química/funcionalització de la superfície del film per a diferents temps d'envelliment i en diferents condicions. Finalment, s'ha avaluat la millora de l'humectabilitat sobre substrats no teixits de PP de diferents gramatges a distints temps de tractament així com la seua durabilitat. A nivell tecnològic, la millora de les propietats d'absorció i filtració dels substrats s'ha estudiat per mitjà de la mesura de la capacitat i temps d'absorció del líquid així com la seua velocitat de propagació.

Per al film de PP, l'increment de humectabilitat és funció del temps i potència de tractament amb plasma CH4-O2 80:20 sent els seus valors òptims 150 W i 60 segons de tractament. El mecanisme principal d'actuació d'aquest plasma és la funcionalització superficial per inserció d'espècies actives (que contenen oxigen) per deposició d'una fina capa de polímer funcionalitzat (plasmapolimerització) i lleugera modificació de la topografia (predomini de deposició enfront d'abrasió). De forma general, el procés de recuperació hidrofòbica (envelliment) amb CH4-O2 es produïx en menor extensió que quan s'utilitzen altres gasos (O2, N2, Ar, etc.) pel fet que la presència d'un component orgànic afavorix la plasmapolimerització i l'oxigen permet la formació d'espècies oxigenades. La millora del tractament es manté acceptable després de tres setmanes d'envelliment en condicions ambientals. Així mateix, l'envelliment és més acusat en condicions més agressives (especialment de temperatura), per afavorir la difusió o moviment d'espècies orgàniques de baix pes molecular així com la reordenació de diferents grups polars cap a l'interior.

En general, el tractament amb aquest plasma provoca una notable millora en les propietats humectants dels diferents substrats no teixits de PP, independentment del gramatge, i ésta queda reflectida a través de la millora de diverses propietats lligades als fenòmens d'absorció: capacitat i velocitat d'absorció de líquid i temps de mullat. D'aquesta manera, s'incrementa la seua capacitat d'absorció i les possibilitats d'utilització en filtració. No s'aprecien signes de degradació ni canvis significatius de morfologia superficial i els efectes del tractament encara es mantenen en nivells acceptables després de tres setmanes del tractam