ADVANCED CERAMIC MATERIALS FOR DENTAL APPLICATIONS SINTERED BY MICROWAVE HEATING

Abstract

[EN] Zirconia has become a widely utilized structural ceramic material with important applications in dentistry due to its superb mechanical properties, biocompatibility, aesthetic characteristics and durability. Zirconia needs to be stabilized in the t-phase to obtain improved mechanical properties such as hardness and fracture toughness. Fully dense yttria-stabilized tetragonal zirconia polycrystalline (Y-TZP) materials are normally consolidated through the energy-intensive processing of powders at very high temperatures (>1000 °C). Innovative non-conventional approaches are being developed to reduce time and energy consumption and, consequently, environmental impact in ceramic powder processing. Microwave sintering is one such approach aimed at fully-densifying ceramics by using a different heating mechanism based on the material's inherent dielectric properties. The main purpose of this work is to obtain highly dense Y-TZP dental materials from commercial and lab-prepared sources via microwave sintering with mechanical and microstructural qualities that are similar or even improved with respect to their conventionally sintered counterparts. Therefore, its effect on important aspects related to dental applications has been studied. First, Y-TZP ceramics have been characterized upon sintering to determine whether the resulting properties meet the minimum mechanical requirements for structural dental applications. Second, the influence of microwave sintering on hydrothermal degradation, a spontaneous ageing phenomenon that affects zirconia materials in wet conditions, has been investigated. And third, the behavior under fretting wear conditions of microwave and conventionally sintered materials has been assessed to evaluate their durability and performance. The main conclusions indicate that microwave sintering allows proper consolidation of dental Y-TZP materials resulting in a finer microstructure due to shorter processing time and mechanical properties comparable, and in some cases enhanced, to those obtained in conventional sintered materials at lower dwell temperatures. Additionally, a higher resistance to hydrothermal degradation has been determined for microwave sintered materials due to a finer grain size and lower sintering temperatures that reduce the presence of cubic phase, which is responsible for destabilizing neighboring tetragonal phase grains. Finally, a similar wear rate has been obtained between microwave and conventional sintering of zirconia materials under fretting wear conditions. In addition, humidity can reduce the wear volume loss due to the lubricative effect of water and wear of degraded materials might increase the resistance due to the formation of a protective debris layer. In general, microwave sintering can be an interesting alternative for obtaining fully-densified Y-TZP dental materials providing certain advantages over conventional methods. Nonetheless, more studies are still necessary to have a better understanding of the advantages and disadvantages of microwave sintering of zirconia ceramics.

[ES] La circona es un material ampliamente utilizado como cerámica estructural con aplicaciones en el ámbito dental debido a sus propiedades mecánicas, biocompatibilidad, características estéticas y durabilidad. Para poder aprovechar las altas propiedades mecánicas de la circona, es necesario estabilizarla en su fase tetragonal. Los materiales de circona policristalina estabilizada con itria (Y-TZP) se consolidan normalmente a través de polvos mediante procesos energéticamente intensivos a altas temperaturas (>1000 °C). Actualmente, se están desarrollando técnicas basadas en métodos no convencionales para reducir el tiempo y el consumo energético en el procesado de polvos cerámicos. La sinterización por microondas tiene por objetivo la densificación completa mediante la utilización de mecanismos de calentamiento basados en las propiedades dieléctricas del material. El objetivo principal es la obtención de materiales dentales de Y-TZP altamente densos mediante la sinterización por microondas con propiedades mecánicas y microestructurales similares, o incluso por encima de las obtenidas por el método convencional. Para ello, se estudian aspectos relevantes al ámbito dental. En primer lugar, los materiales son caracterizados con el fin de determinar si las propiedades finales cumplen con los requisitos mecánicos para aplicaciones dentales. Además, se ha investigado la influencia de la sinterización por microondas en la degradación hidrotérmica, un fenómeno espontáneo de envejecimiento que afecta a los materiales de circona en condiciones de humedad. Finalmente, se ha evaluado el comportamiento en condiciones de desgaste fretting de los materiales sinterizados para determinar su durabilidad. Las conclusiones principales indican que la sinterización por microondas permite la consolidación adecuada de estos materiales, resultando en una microestructura más fina debido a los tiempos más cortos de procesado y en propiedades mecánicas comparables a las de materiales obtenidos mediante el método convencional, incluso a temperaturas más bajas. Una mayor resistencia a la degradación hidrotérmica se ha determinado en materiales sinterizados por microondas. Al emplear temperaturas más bajas se reduce la presencia de fase cúbica, la cual es responsable por la desestabilización de granos adyacentes de fase tetragonal. Tasas de desgaste similares han sido observadas entre materiales sinterizados por microondas y convencionalmente bajo condiciones de desgaste fretting. Adicionalmente, la humedad puede reducir sustancialmente la pérdida de volumen de desgaste debido al efecto lubricante del agua y los materiales degradados pueden aumentar la resistencia a este tipo de desgaste como consecuencia de la formación de una capa protectora de material que se desprende más fácil. En general, la sinterización por microondas es una alternativa interesante para obtener materiales dentales de Y-TZP altamente densos con ciertas ventajas sobre los métodos convencionales pero deben considerarse también las desventajas de esta técnica.

[CA] La circona és un material àmpliament utilitzat com a ceràmica estructural amb aplicacions en l'àmbit dental a causa de les seues propietats mecàniques, biocompatibilidad, característiques estètiques i durabilitat. Per a poder aprofitar les altes propietats mecàniques de la circona, és necessari estabilitzar-la en la seua fase tetragonal. Els materials de circona policristalina estabilitzada amb itria (Y-TZP) es consoliden normalment mitjançant processos energèticament intensius a altes temperatures (>1000 °C). Actualment, s'estan desenvolupant tècniques basades en mètodes no convencionals per a reduir el temps i el consum energètic en el processament de la pols ceràmicas. La sinterització per microones té per objectiu la densificació completa mitjançant la utilització de mecanismes d'escalfament basats en les propietats dielèctriques del material. L'objectiu principal d'aquesta tesi és l'obtenció de materials dentals de Y-TZP altament densos mitjançant la sinterització per microones amb propietats mecàniques i microestructurals superiors a les obtingudes per mètodes convencionals. En primer lloc, els materials seràn caracteritzats per a determinar si les propietats finals compleixen amb els requisits mecànics per a aplicacions dentals. En segon lloc, s'investigarà la influència de la sinterització per microones en la degradació hidrotèrmica, un fenomen espontani d'envelliment que afecta als materials de circona en condicions d'humitat. I en tercer lloc, s'avaluarà el comportament en condicions de desgast fretting dels materials sinteritzats per a determinar la seua durabilitat. Les conclusions principals indiquen que la sinterització per microones permet la consolidació adequada i millorada de materials de Y-TZP, amb una microestructura més fina a causa dels temps més curts de processament i propietats mecàniques comparables a les de materials obtinguts mitjançant el mètode convencional, fins i tot a temperatures més baixes. Un factor positiu ha sigut la major resistència a la degradació hidrotèrmica en materials sinteritzats per microones. A més, al emprar temperatures més baixes es redueix la presència de fase cúbica, la qual és la responsable de la desestabilització de grans adjacents de fase tetragonal. Finalment, sota condicions de desgast fretting, s'han observat taxes de desgast similars entre materials sinteritzats per microones i via convencional. Addicionalment, en condicions de 100% d'humitat es pot reduir substancialment la pèrdua de volum de desgast a causa de l'efecte lubrificant de l'aigua i materials degradats, els quals poden augmentar la resistència a aquest tipus de desgast com a conseqüència de la formació d'una capa protectora de material que es desprèn amb més facilitat. En general, la sinterització per microones és una alternativa molt interessant per a obtindre materials dentals Y-TZP òptims i amb certes avantatges sobre els mètodes convencionals, però han de considerar-se també algunes desavantatges d'aquesta tècnica.