Estudio del efecto del tiempo durante la síntesis de nanoestructuras de óxido de hierro mediante anodizado electroquímico para la producción de hidrógeno

Abstract

[ES] El presente Trabajo de Fin de Grado (TFG) se ha basado en la fabricación de nanoestructuras de óxido de hierro mediante el anodizado electroquímico tanto en condiciones estáticas como en condiciones hidrodinámicas de flujo para ser empleadas como fotocatalizadores para la producción de hidrógeno mediante la rotura de la molécula de agua. Las nanoestructuras fueron anodizadas a diferentes tiempos. Los tiempos de anodizado fueron 5, 10, 15, 30 y 60 minutos. Las muestras anodizadas fueron sometidas a un tratamiento térmico para pasar de una estructura amorfa a una estructura cristalina. A su vez, se caracterizaron las nanoestructuras por medio de distintas técnicas de microscopía: microscopía electrónica de barrido de emisión de campo, para caracterizar la morfología; y microscopía Raman confocal, para caracterizar la estructura cristalina. También se caracterizaron las nanoestructuras desde un punto de vista electroquímico y fotoelectroquímico empleando las técnicas de: espectroscopía de impedancia electroquímica, ensayos de capacitancias (Mott-Schottky), ensayos fotoelectroquímicos para la producción de hidrógeno mediante la rotura de la molécula del agua y medidas de estabilidad frente a la fotocorrosión. Partiendo de los resultados obtenidos a partir de las diferentes técnicas se puede concluir que las mejores condiciones para sintetizar fotocatalizadores de óxido de hierro por anodizado electroquímico fueron en condiciones hidrodinámicas (1000 rpm) y con un tiempo de anodizado de 10 minutos.

[CA] El present Treball de Fi de Grau (TFG) s’ha basat en la fabricació de nanoestructures d’òxid de ferro mitjançant l’anoditzat electroquímic tant en condicions estàtiques com en condicions hidrodinàmiques per a ser emprades com a fotocatalitzadors per a la producció d’hidrogen per mitjà del trencament de la mol·lècula d’aigua. Les nanoestructures van ser anoditzades a diferents temps. Els temps d’anoditzat van ser 5, 10, 15, 30 i 60 minuts. Les mostres anoditzades van ser sotmeses a un tractament tèrmic per a passar d’una estructura amorfa a una estrcutura cristal·lina. Així mateix, es caracteritzaren les nanoestructures per mitjà de diferents tècniques de microscopia: microscopia electrònica d’escaneig d’emissió de camp, per a caracteritzar la morfologia; i microscopia Raman confocal per a caracteritzar l’estructura cristal·lina. També es caracteritzaren les nanoestructures des d’un punt de vista electroquímic i fotoelectroquímic utilitzant les tècniques de: espectroscopia d’impedància electroquímica, assatjos de capacitàncies (Mott-Schottky), assatjos fotoelectroquímics per a la producció d’hidrogen mitjançant el trencament de la molècul·la de l’aigua i mesures d’estabilitat front a la fotocorrosió. Partint de les dades obtingudes emprant les diferents tècniques es pot concloure que les millors condicions per a sintetitzar els fotocatalitzadors per anoditzat electroquímic van ser en condicions hidrodinàmiques (1000 rpm) i amb un temps d’anoditzat de 10 minuts.

[EN] This final work degree is based on the production of iron oxide nanostructures using by electrochemical anodization under static and hydrodynamic conditions in order to use them as photocatalysts for hydrogen production by means of the water splitting. Those nanostructures were anodized at different times, those times were: 5, 10, 15, 30 and 60 minutes. Nanostructures were annealed to change their amorphous structure into a crystalline one. The nanostructures were characterized by using different microscopy techniques such as: field emission scanning electron microscopy to characterize the morphology, and confocal Raman microscopy to characterize the crystalline structure. The nanostructures were also characterized from an electrochemical and photoelectrochemical point of view by using: electrochemical impedance spectroscopy , capacitance tests (Mott-Schottky), photoelectrochemical water splitting measurements for hydrogen production and stability tests against photocorrosion. According to the obtained results from the different techniques used in this work the best anodization conditions to synthesise the photocatalyst is under hydrodynamic conditions (1000 rpm) and for a period of time of 10 minutes.