Síntesis y caracterización de zeolita SSZ-74 sometida a tratamientos hidrotermales

Abstract

Este proyecto tiene por objeto la preparación de zeolita SSZ-74 en composición puramente silícea y el estudio de sus propiedades tras ser sometida a distintos tratamientos hidrotermales. Se espera que estos tratamientos afecten a las propiedades de adsorción, por lo que se evaluará la capacidad de adsorción de distintas moléculas con vistas a ser empleada en procesos de separación de mezclas. Asimismo, también se pretende llevar a cabo la síntesis incorporando Al en su composición, de modo que se generen centros activos y se obtengan materiales susceptibles de ser empleados como catalizadores. La zeolita SSZ-74 (SVR) está constituida por un sistema tridimensional de canales constituidos por anillos de 10 tetraedros, conformando aperturas de poro de 5.5 x 5.7 Å, 5.2 x 5.9 Å y 5.2 x 5.6 Å, respectivamente. Por tanto, se incluye dentro de las zeolitas de poro medio, entre las que cabe destacar la ZSM-5, de gran aplicación en catálisis y para la cual la zeolita SSZ-74 podría ser una alternativa. La estructura de la zeolita SSZ-74 posee la particularidad de presentar vacantes ordenadas de Si en forma de grupos SiOH en posiciones localizadas de la estructura y no en una distribución aleatoria, lo cual es muy inusual en zeolitas de alta relación Si/Al. Esta zeolita se sintetiza habitualmente en forma puramente silícea, aunque en la patente de invención del material también se describe su síntesis incorporando Al. Por todo ello, en este trabajo se pretende investigar la posibilidad de condensar estos defectos estructurales mediante tratamientos hidrotermales llevados a cabo en distintas condiciones, con el fin de modificar las propiedades finales de la zeolita SSZ-74. En concreto, el plan de trabajo del proyecto abarca los siguientes apartados: ¿ Síntesis y caracterización de la zeolita SSZ-74 en su composición puramente silícea, siguiendo los procedimientos descritos en la bibliografía.

¿ Realización de tratamientos hidrotermales sobre la zeolita SSZ-74 puramente silícea empleando distintas condiciones y caracterización de los materiales obtenidos.

¿ Estudio de las propiedades de adsorción de las zeolitas obtenidas.

¿ Síntesis y caracterización de la zeolita SSZ-74 en forma de aluminosilicato, de acuerdo con los procedimientos descritos en la bibliografía.

¿ Realización de tratamientos hidrotermales sobre la zeolita SSZ-74 en forma de aluminosilicato empleando distintas condiciones y caracterización de los materiales obtenidos.

Para llevar a cabo este trabajo, en primer lugar es necesario preparar el hidróxido de 1,6-bis(N-metilpirrolidinio)-hexano que se utiliza como agente orgánico director de estructura en la síntesis, puesto que no se encuentra disponible comercialmente. Una vez preparado este compuesto, se procederá a realizar los experimentos de síntesis de la zeolita SSZ-74 en su forma puramente silícea. A continuación, se llevará a cabo la calcinación del material con el fin de eliminar el orgánico ocluido y liberar así la microporosidad para, posteriormente, someter a la zeolita a tratamientos hidrotermales a temperaturas superiores a 500ºC en presencia de vapor de agua. Del mismo modo, se realizará la síntesis de zeolita SSZ-74 con Al en su composición y se llevarán a cabo tratamientos similares. Los sólidos obtenidos tras la cristalización, calcinación y los distintos tratamientos hidrotermales serán estudiados mediante difracción de rayos X en polvo que permitirá confirmar el grado de pureza y cristalinidad de las muestras. Una vez analizado este punto, se llevará a cabo la caracterización completa de los materiales empleando distintas técnicas, tales como adsorción de N2 para la determinación del área superficial y volumen de poro, microscopía electrónica, resonancia magnética nuclear (RMN), etc. Se llevará a cabo también el estudio de las propiedades de adsorción de los materiales obtenidos. Especialmente relevante será el