Different strategies to obtain antimicrobial biodegradable films for food applications, using starch and/or chitosan with or without essential oils

Abstract

El desarrollo de materiales de envase biodegradables activos es uno de los retos de la sociedad para resolver los problemas medioambientales asociados a los residuos plásticos y mejorar la conservación de los alimentos, alargando su vida útil. En la presente Tesis Doctoral, se han analizado diferentes estrategias para la obtención y caracterización de películas biodegradables a base de hidrocoloides (almidón de yuca (A) y quitosano (Q)) con características antimicrobianas. Se obtuvieron películas bioactivas gracias a la incorporación de aceites esenciales de capacidad antimicrobiana comprobada: hoja de canela (AC), orégano (AO) y eugenol (EU). Los agentes activos se incorporaron en la matriz polimérica de quitosano por homogenización o encapsulación en liposomas de lecitina o microesferas de alginato, y las películas se obtuvieron mediante casting. Las propiedades fisicoquímicas de las películas se analizaron en función de su composición, así como su actividad antimicrobiana mediante análisis in vitro e in vivo. Se obtuvieron películas por termo- compresión, a base de mezclas A-Q, con dos proporciones polímeros: plastificante (70:30 y 60:40). Las propiedades estructurales, térmicas y físicas de las películas de almidón de yuca obtenidas se vieron afectadas por la incorporación de Q y la proporción polímero: plastificante. Las películas con la mayor proporción de plastificante tuvieron mayor contenido en humedad y fueron más permeables al vapor de agua, menos rígidas y menos resistentes a la rotura. La incorporación de Q tuvo un efecto positivo sobre las propiedades mecánicas de las películas, que aumentaron su rigidez y resistencia a la fractura, reduciéndose su extensibilidad. Sin embargo, el A y Q presentaron una miscibilidad limitada por mezclado en fundido, y las películas exhibieron una estructura heterogénea. A su vez, el polietilenglicol se cristalizó en gran medida en las películas, lo que limitó su efecto plastificante. La incorporación de quitosano proporcionó a las películas sólo una ligera actividad antimicrobiana. Se obtuvieron películas bicapa por procesado en seco de A y vertido/secado de una capa de Q. Ambos polímeros mostraron buena adhesión interfacial, y las bicapas mostraron mejor resistencia mecánica que las monocapas de almidón, aunque fueron menos extensibles debido al efecto de la interfase sobre la fractura. El quitosano fue efectivo en el control del crecimiento bacteriano en carne picada de cerdo, aunque su eficiencia se vio reducida debido al tratamiento térmico en las bicapas, lo que parece indicar la pérdida de grupos amino durante el tratamiento. La incorporación de los aceites esenciales (AC y AO) no mejoró la acción antimicrobiana en las monocapas y bicapas de CH al aplicarse sobre carne de cerdo picada. Se incorporaron aceite esencial de hoja de canela (AC) y eugenol (EU) en películas de Q utilizando nanoliposomas de lecitina. La encapsulación permitió una elevada proporción de retención de compuestos volátiles. La migración total de las películas en simulantes hidrofílicos superó el límite legal establecido para materiales de envase en contacto con alimentos. Sin embargo, la encapsulación en nanoliposomas redujo la migración en todos los simulantes. En ensayos in vitro de eficacia antimicrobiana, todas las películas fueron efectivas frente a L. innocua y E. coli, sin efecto significativo del compuesto activo ni del modo de incorporación. Sin embargo, la encapsulación propició una liberación controlada y sostenida en el tiempo en muestras de carne de cerdo almacenadas durante 13 días a 10 ºC. Se obtuvieron microesferas de alginato con eugenol y se incorporaron en películas de quitosano, cuyas propiedades físicas y estructurales se vieron afectadas. Las microesferas fueron visibles en la estructura de las películas por SEM. La incorporación de las microesfereas promovió una mejora significativa en las propiedad

El desenvolupament de materials d'envàs biodegradables actius és un dels reptes de la societat per a resoldre els problemes mediambientals associats als residus plàstics i millorar la conservació dels aliments, allargant la seua vida útil. En la present Tesi Doctoral, s'han analitzat diferents estratègies per a l'obtenció i caracterització de pel·lícules biodegradables de hidrocoloids (midó de mandioca i quitosano amb característiques antimicrobianes. Es van obtenir pel·lícules bioactives gràcies a la incorporació d'olis essencials de capacitat antimicrobiana comprovada: fulla de canyella (AC), orenga (AO) i eugenol (EU). Els agents actius es van incorporar en la matriu polimèrica de quitosano per homogenització o encapsulació en liposomes de lecitina o microesferes d'alginato, i les pel·lícules es van obtenir per "casting". Les propietats fisicoquímiques de les pel·lícules es van analitzar en funció de la seua composició, així com la seua activitat antimicrobiana mitjançant anàlisi in vitro i in vivo. Es van obtenir pel·lícules per termo- compressió de mescles midó-quitosano, amb dues proporcions polímers:plastificant (70:30 i 60:40). Les propietats estructurals, tèrmiques i físiques de les pel·lícules de midó de yuca obtingudes es van veure afectades per la incorporació de quitosano i la proporció polímer:plastificant. Les pel·lícules amb la major proporció de plastificant van tenir major contingut en humitat i van ser més permeables al vapor d'aigua, menys rígides i menys resistents al trencament. La incorporació de quitosano va tenir un efecte positiu sobre les propietats mecàniques de les pel·lícules, que van augmentar la seua rigidesa i resistència a la fractura, reduint-se la seua extensibilitat. No obstant açò, el midó i quitosano van presentar una miscibilidad limitada per termoprocessat, i les pel·lícules van exhibir una estructura heterogènia. El polietilenglicol va cristal·litzar en gran manera en les pel·lícules, la qual cosa va limitar el seu efecte plastificant. La incorporació de quitosano va proporcionar a les pel·lícules només una lleugera activitat antimicrobiana. Es van obtenir pel·lícules bicapa formades per una capa de midó obtinguda per processament en sec i un altra capa de quitosano obtinguda per "casting". Tots dos polímers van mostrar bona adhesió interfacial, i les bicapes van mostrar millor resistència mecànica que les monocapes de midó, encara que van ser menys extensibles a causa de l'efecte de la interfase sobre la fractura. El quitosano va ser efectiu en el control del creixement bacterià en carn picada de porc, encara que la seua eficiència es va veure reduïda a causa del tractament tèrmic en les bicapes, la qual cosa sembla indicar la pèrdua de grups amino durant el tractament. La incorporació dels olis essencials (AC i AO) no va millorar l'acció antimicrobiana en les monocapes i bicapes de CH en aplicar-se sobre carn de porc. Es van incorporar oli essencial de fulla de canyella (AC) i eugenol (EU) en pel·lícules de quitosano utilitzant nanoliposomes de lecitina. L'encapsulació va permetre una elevada proporció de retenció de compostos volàtils. La migració total de les pel·lícules en simulants hidrofílics va superar el límit legal establert per a materials d'envàs en contacte amb aliments. No obstant açò, l'encapsulació en nanoliposomes va reduir la migració en tots els simulants. En assajos in vitro d'eficàcia antimicrobiana, totes les pel·lícules van ser efectives enfront de L. innocua i E. coli, sense efecte significatiu del compost actiu ni de la manera d'incorporació. No obstant açò, l'encapsulació va propiciar un alliberament controlat i sostinguda en el temps en mostres de carn de porc emmagatzemades durant 13 dies a 10 ºC. Es van obtenir microesferes d'alginato amb eugenol i es van incorporar en pel·lícules de quitosano, les propietats físiques i estructurals de les quals es v