Estudio de las condiciones de procesado y caracterización de híbridos de poli (hidroxietil acrilato) reforzados con óxido de grafeno para su aplicación como biomateriales

Abstract

[ES] En este Trabajo Final de Máster (TFM) se han sintetizado materiales híbridos formados por una red polimérica de poli (hidroxietil acrilato) (PHEA) con diferentes cantidades de óxido de grafeno (GO) en polvo. La red se ha polimerizado mediante el método de polimerización por radicales libres utilizando la benzoína como iniciador y el etilenglicol dimetacrilato (EGDMA) como entrecruzador. El óxido de grafeno en polvo (GO) se ha incorporado a la mezcla y dispersado mediante un sonicador de varilla en una disolución de agua mQ. Posteriormente, se ha reducido el GO presente en los materiales híbridos seleccionados ya polimerizados mediante una disolución de L-ácido ascórbico (vitamina C). A continuación, se ha procedido a la caracterización de los materiales híbridos sintetizados. Se ha evaluado la dispersión de GO en la matriz polimérica de PHEA, la elucidación estructural de los materiales híbridos, así como las propiedades mecánicas, térmicas y de citotoxicidad. Para el estudio de la dispersión de GO en la matriz polimérica de PHEA se ha empleado una lupa binocular, que permite observar en su mayoría una distribución homogénea del GO, a excepción de alguna pequeña aglomeración de éste. Para el estudio de las propiedades mecánicas se ha empleado un dilatómetro, que permite medir el módulo de Young o módulo elástico del material. Mediante esta técnica se comprueba que el GO actúa como refuerzo en la matriz del polímero. Las propiedades térmicas del material se estudian mediante la técnica de calorimetría diferencial de barrido (DSC). Permite observar una transición vítrea que se corresponde con la variación de calor específico entre el estado vítreo y de goma. Se ha podido comprobar que la presencia de GO en la matriz polimérica de PHEA mejora ligeramente la temperatura de transición vítrea (Tg), en consonancia con las propiedades mecánicas. Respecto al estudio de FTIR, los espectros muestran que el GO se ha incorporado en la matriz del polímero. Por último, se realiza un ensayo de citotoxicidad para comprobar que los materiales pueden ser empleados en el campo de los biomateriales. Se obtienen resultados satisfactorios que cumplen con la normativa especificada. Respecto a la reducción de los híbridos mediante vitamina C, no hay resultados significativos que confirmen la reducción del GO en la matriz polimérica. Una prueba de ello son los resultados obtenidos mediante la técnica de FTIR, dónde las vibraciones correspondientes a grupos hidroxilo y epoxi se mantienen de forma muy similar en los materiales híbridos sin reducir y en los materiales híbridos reducidos a diferentes tiempos (3, 8 y 24 horas). La caracterización de los materiales indica que el GO influye positivamente en las propiedades de los materiales híbridos. La obtención de dichos resultados permitirá plantear futuros estudios en el campo de los biomateriales basados en el GO.

[CA] En aquest Treball Final de Màster (TFM) s’han sintetitzat materials híbrids formats per una xarxa polimérica de poli (hidroxietil acrilat) (PHEA) amb diferents quantitats d’òxid de grafé (GO) en pols. La xarxa s`ha polimeritzat mitjançant el mètode de polimerització per radicals lliures utilitzant la benzoína com a iniciador i létilenglicol dimetacrilat com entrecreuat. L`òxid de grafé en pols (GO) s’ha incorporat a la mescla i s’ha dispersat mitjançant un sonicador de vareta en una disolució d’aigua mQ. Posteriorment, s'ha reduït el GO present en els materials híbrids seleccionats ja polimeritzats mitjançant una dissolució de L-àcid ascòrbic (vitamina C). A continuació, s'ha procedit a la caracterització dels materials híbrids sintetitzats. S'ha evaluat la dispersió de GO en la matriu polimèrica de PHEA, l'elucidació estructural dels materials híbrids, així com les propietats mecàniques, tèrmiques i de citotoxicitat. Per a l'estudi de la dispersió de GO en la matriu polimèrica de PHEA s'ha emprat una lupa binocular, que permet observar en la seua majoria una distribució homogènia del GO, a excepció d'alguna xicoteta aglomeració d'aquest. Per a l'estudi de les propietats mecàniques s'ha emprat un dilatòmetre, que permet mesurar el mòdul de Young o mòdul elàstic del material. Mitjançant aquesta tècnica es comprova que el GO actua com a reforç en la matriu del polímer. Les propietats tèrmiques del material s'estudien mitjançant la tècnica de calorimetria diferencial d'escombratge (DSC). Permet observar una transició vítria que es correspon amb la variació de calor específica entre l'estat vitri i de goma. S'ha pogut comprovar que la presència de GO en la matriu polimèrica de PHEA millora lleugerament la temperatura de transició vítria (Tg), d'acord amb les propietats mecàniques. Respecte a l'estudi de FTIR, els espectres mostren que el GO s'ha incorporat en la matriu del polímer. Finalment, es realitza un assaig de citotoxicitat per a comprovar que els materials poden ser emprats en el camp dels biomaterials. S'obtenen resultats satisfactoris que compleixen amb la normativa especificada. Respecte a la reducció dels híbrids mitjançant vitamina C, no hi ha resultats significatius que confirmen la reducció del GO en la matriu polimèrica. Una prova d'això són els resultats obtinguts mitjançant la tècnica de FTIR, on les vibracions corresponents a grups hidroxil i epoxi es mantenen de forma molt similar en els materials híbrids sense reduir i en els materials híbrids reduïts a diferents temps (3, 8 i 24 hores). La caracterització dels materials indica que el GO influeix positivament en les propietats dels materials híbrids. L'obtenció d'aquests resultats permetrà plantejar futurs estudis en el camp dels biomaterials basats en el GO.

[EN] In this Master's Final Work (TFM) hybrid materials formed by a polymeric poly network (hydroxyethyl acrylate) (PHEA) have been synthesized with different amounts of graphene oxide (GO) powder. The network has been polymerized using the free radical polymerization method using benzoin as an initiator and ethylene glycol dimetacrylate (EGDMA) as a crisscrosser. Graphene oxide powder (GO) has been incorporated into the mixture and dispersed by a rod sonicator in a mQ water solution. Subsequently, the GO present in selected hybrid materials already polymerized by a dissolution of L-ascorbic acid (vitamin C) has been reduced. The characterization of synthesized hybrid materials has then been carried out. THE dispersion of GO in the polymer matrix of PHEA, the structural elucidation of hybrid materials, as well as mechanical, thermal and cytotoxicity properties. A binocular magnifying glass has been used for the study of GO dispersion in the polymer matrix of PHEA, which allows to observe for the most part a homogeneous distribution of the GO, with the exception of some small agglomeration of it. A dilatometer has been used for the study of mechanical properties, which allows the Young module or elastic material module to be measured. This technique proves that GO acts as a reinforcement in the polymer matrix. The thermal properties of the material are studied using the differential scanning calorimetry (DSC) technique. It allows to observe a glass transition that corresponds to the specific heat variation between the vitreous and rubber state. It has been found that the presence of GO in the polymer matrix of PHEA slightly improves the glass transition temperature (Tg), in line with mechanical properties. Regarding the FTIR study, the spectra show that the GO has been incorporated into the polymer matrix. Finally, a cytotoxicity test is performed to verify that materials can be used in the field of biomaterials. Satisfactory results are obtained that comply with the specified regulations. With regard to the reduction of vitamin C hybrids, there are no significant results that confirm the reduction of GO in the polymer matrix. Proof of this is the results obtained using the FTIR technique, where vibrations corresponding to hydroxyl and epoxy groups are maintained very similarly in unreduced hybrid materials and hybrid materials reduced to different times (3, 8 and 24 hours). Material characterization indicates that GO positively influences the properties of hybrid materials. Obtaining these results will allow future studies to be considered in the field of GObased biomaterials.