Estudio de la interacción de hidrogeles epoxi que contienen polioxietileno y polioxipropileno con tensioactivos iónicos

Abstract

[ES] En este Trabajo Final de Máster se estudia la interacción de los hidrogeles epoxídicos que contienen polioxietileno (POE) y polioxipropileno (POP) con los surfactantes iónicos. El estudio de los sistemas de hidrogeles se ha incrementado en los últimos años debido a sus múltiples propiedades que los hacen útiles para una amplia gama de aplicaciones, como las domésticas, ambientales y médicas, entre otras. En especial, destaca la importancia de los hidrogeles en el campo médico para la ingeniería de tejidos y la cirugía plástica gracias a su biocompatibilidad con los tejidos humanos y su capacidad de hincharse en el agua. En este trabajo se sintetizan en primer lugar redes epoxídicas con diferente relación POE/POP y grado de reticulación, calculando previamente las cantidades de reactivos necesarios para su preparación. Los reactivos se caracterizan por la cromatografía de permeación en gel (GPC), la resonancia magnética nuclear de hidrógeno (H-NMR) y la espectroscopia infrarroja transformada de Fourier (FTIR) para comprobar sus estructuras. Este último método también se utiliza para la caracterización de las redes preparadas. En el siguiente paso, las redes se hinchan en soluciones acuosas de dos surfactantes, uno aniónico (SDS) y otro catiónico (C14TAB), a diferentes concentraciones en ambos, en el rango subcrítico y supercrítico. Esto se hace sumergiendo trozos de redes de igual tamaño en varios frascos que contienen agua y las soluciones acuosas de los surfactantes. Los frascos se colocan en un termostato a 25°C y los trozos de redes hinchadas (hidrogeles) se retiran periódicamente, se secan en la superficie y se pesan para controlar su grado de hinchazón. El pesaje termina cuando se alcanza el equilibrio y se estabiliza la masa de las muestras hinchadas. La composición de equilibrio de los hidrogeles se determina por separado mediante el pesaje de las muestras hinchadas hasta alcanzar el equilibrio y después del secado al vacío para eliminar el agua absorbida. Esto permite determinar la absorción de surfactante y la relación masa de surfactante/polímero en los hidrogeles. Por último, los resultados del estudio del hinchamiento y las composiciones de los hidrogeles se presentan en forma de gráficos que proporcionan información sobre la interacción polímero-surfactante en los sistemas estudiados. Debido a que el grado de disociación de los SDS es mucho mayor que el del C14TAB en el agua, las redes epoxídicas muestran grados de hinchamiento mucho mayores en las soluciones acuosas de SDS. Los resultados experimentales muestran que la unión de ambos, el surfactante catiónico y el aniónico, es más fuerte al POP que al POE.

[EN] In this Master's thesis the interaction of epoxy-based hydrogels containing polyoxyethylene (POE) and polyoxypropylene (POP) with ionic surfactants is studied. The study of hydrogel systems has increased in the last years due to their multiple properties that make them useful for a wide range of applications such as domestic, environmental and medical applications among others. Especially, importance of hydrogels in the medical field for tissue engineering and plastic surgery stands out thanks to their biocompatibility with human tissues and capacity of swelling in water. In this work, epoxy networks with different POE/POP ratio and crosslinking degree are synthesized first, calculating previously the amounts of reagents needed for their preparation. The reagents are characterized by the gel permeation chromatography (GPC), the hydrogen nuclear magnetic resonance (H-NMR) and the Fourier transformed infrared spectroscopy (FTIR) in order to check their structures. The last method is also used for characterization of the networks prepared. In the next step, the networks are swollen in aqueous solutions of two surfactants, one anionic (SDS) and one cationic (C14TAB), at different concentrations in both, subcritical and supercritical range. This is done by immersing pieces of networks of equal size in several vials containing water and the aqueous surfactant solutions. The vials are placed in a thermostat at 25°C and the swollen pieces of networks (hydrogels) periodically removed, surface dried and weighed to monitor their swelling degree. Weighing ends when equilibrium is reached and mass of the swollen samples is stabilized. Equilibrium composition of hydrogels is determined separately by weighing of samples swollen to equilibrium and after vacuum drying to remove absorbed water. This allows determination of the surfactant uptake and surfactant/polymer mass ratio in hydrogels. Finally, the results of the swelling study and hydrogel compositions are presented in form of graphs providing information about polymer-surfactant interaction in the systems studied. Due to much higher degree of dissociation of SDS than C14TAB in water, epoxy networks show much higher swelling degrees in SDS aqueous solutions. Experimental results show that the binding of both, cationic and anionic surfactant, is stronger to POP than POE.

[CA] En aquest Treball Final de Màster s'estudia la interacció dels hidrogels epoxídics que contenen polioxietileno (POE) i polioxipropileno (POP) amb els surfactants iònics. L'estudi dels sistemes d'hidrogels s'ha incrementat en els últims anys a causa de les seues múltiples propietats que els fan útils per a una àmplia gamma d'aplicacions, com les domèstiques, ambientals i mèdiques, entre altres. Especialment, destaca la importància dels hidrogels en el camp mèdic per a l'enginyeria de teixits i la cirurgia plàstica gràcies a la seua biocompatibilitat amb els teixits humans i la seua capacitat d'unflar-se en l'aigua. En aquest treball se sintetitzen en primer lloc xarxes epoxídiques amb diferent relació POE/POP i grau de reticulació, calculant prèviament les quantitats de reactius necessaris per a la seua preparació. Els reactius es caracteritzen per la cromatografia de permeació en gel (GPC), la ressonància magnètica nuclear d'hidrogen (H-NMR) i l'espectroscòpia infraroja transformada de Fourier (FTIR) per a comprovar les seues estructures. Aquest últim mètode també s'utilitza per a la caracterització de les xarxes preparades. En el següent pas, les xarxes s'unflen en solucions aquoses de dos surfactants, un aniònic (SDS) i un altre catiònic (C14TAB), a diferents concentracions en tots dos, en el rang subcrític i supercrític. Això es fa submergint trossos de xarxes d'igual grandària en diversos flascons que contenen aigua i les solucions aquoses dels surfactants. Els flascons es col·loquen en un termòstat a 25 °C i els trossos de xarxes unflades (hidrogels) es retiren periòdicament, s'assequen en la superfície i es pesen per a controlar el seu grau d'inflor. El pesatge acaba quan s'aconsegueix l'equilibri i s'estabilitza la massa de les mostres unflades. La composició d'equilibri dels hidrogels es determina per separat mitjançant el pesatge de les mostres unflades fins a aconseguir l'equilibri i després de l'assecat al buit per a eliminar l'aigua absorbida. Això permet determinar l'absorció de surfactant i la relació massa de surfactant/polímer en els hidrogels. Finalment, els resultats de l'estudi de l'inflament i les composicions dels hidrogels es presenten en forma de gràfics que proporcionen informació sobre la interacció polímer-surfactant en els sistemes estudiats. Pel fet que el grau de dissociació dels SDS és molt major que el del C14TAB en l'aigua, les xarxes epoxídiques mostren graus d'inflament molt majors en les solucions aquoses de SDS. Els resultats experimentals mostren que la unió de tots dos, el surfactant catiònic i l'aniònic, és més fort al POP que al POE.