Development and Characterization of Microencapsulation Systems for Bioactive Ingredients of Interest in the Development of Functional Foods

Abstract

The aim of the present work was to design and characterize novel encapsulation structures of interest in the development of functional foods. For this purpose, various biopolymer-based microencapsulation structures were obtained through different processing technologies, with an emphasis on electrospraying as an advantageous alternative to conventional microencapsulation techniques. Firstly, novel microencapsulation structures were produced from aqueous solutions and in mild conditions by electrospraying, using different biopolymers as encapsulation matrices. For this purpose, the processing conditions were optimized and the relationship between the feed solution properties and the morphology of the electrosprayed materials was studied. The developed microstructures were then used to microencapsulate model bioactive ingredients with different properties, including hydrophilic molecules, hydrophobic compounds and probiotic microorganisms. For the hydrophobic ingredients, different strategies were evaluated in order to disperse them within the aqueous biopolymer solutions, such as the preparation of emulsions and liposome dispersions prior to electrospraying. An in-line setup for the continuous mixing of liposomes with the biopolymer and their subsequent hybrid capsule formation was also developed by combining microfluidic and electrospraying technologies. For the probiotic microorganisms, the convenience of preparing the feed suspensions from fresh culture or freeze-dried bacteria, as well as the impact of adding a surfactant and a prebiotic carbohydrate to the formulation, were also evaluated. The performance of the proposed encapsulation systems was evaluated in terms of microencapsulation efficiency, stabilization of the bioactive ingredients against degradation under detrimental conditions and/or their impact on the bioaccessibility of the microencapsulated ingredients after in-vitro digestion. Spray-drying was also used to microencapsulate some of the bioactive ingredients, in order to compare the results obtained through electrospraying with a more conventional encapsulation technique and using different encapsulation matrices. Additionally, a novel concept of bio-inspired encapsulation was proposed in this thesis: the potential of intact plant cells isolated from potato tubers to bind phenolic compounds was explored, and the impact of starch gelatinization on the loading capacity of these proposed encapsulation vehicles was also assessed. Finally, the impact of microencapsulation in real food systems was also studied. Yoghurts and biscuits were enriched with a peptide hydrolysate and a green tea extract, respectively, and the stabilization effect of the protective matrices during food manufacturing was assessed. The consumers' acceptability of the enriched biscuits was also studied.

El objetivo de este trabajo fue el diseño y caracterización de nuevas estructuras de encapsulación de interés en el desarrollo de alimentos funcionales. Para ello, se obtuvieron distintas microestructuras de encapsulación biopoliméricas utilizando diferentes tecnologías de procesado, con especial hincapié en el electroesprayado como alternativa ventajosa a las técnicas de microencapsulación convencionales. En primer lugar, se desarrollaron nuevas microestructuras de encapsulación a partir de disoluciones acuosas y en condiciones suaves mediante la técnica de electroesprayado, utilizando diferentes biopolímeros como matrices de encapsulación. Para ello, se optimizaron las condiciones de procesado y se estudió la relación existente entre las propiedades de las disoluciones de partida y la morfología de los materiales electroesprayados obtenidos a partir de ellas. Posteriormente, se utilizaron las estructuras desarrolladas para microencapsular ingredientes bioactivos modelo con diferentes propiedades, incluyendo moléculas hidrofílicas, compuestos hidrofóbicos y microorganismos probióticos. En el caso de los ingredientes hidrofóbicos, se evaluaron diferentes estrategias para dispersarlos en las disoluciones poliméricas acuosas, como la preparación de emulsiones y de liposomas para su posterior procesado mediante electroesprayado. También se desarrolló un proceso en línea para mezclar los liposomas con el biopolímero y electroesprayarlos en continuo, combinando las tecnologías de microfluídica y electroesprayado. En el caso de los microorganismos probióticos, se evaluó también la conveniencia de preparar las suspensiones bacterianas a partir de cultivo fresco o de liófilos, así como el impacto de añadir un surfactante y un carbohidrato prebiótico a la formulación. El comportamiento de los sistemas de encapsulación propuestos se evaluó en cuanto a eficiencia de encapsulación, estabilización de los ingredientes bioactivos frente a condiciones de estrés y/o impacto sobre la bioaccesibilidad de dichos ingredientes tras un proceso de digestión in-vitro. También se utilizó la técnica de secado por pulverización para microencapsular alguno de los ingredientes bioactivos, con el fin de comparar los resultados obtenidos mediante electroesprayado con los de una técnica de encapsulación convencional, y utilizando diferentes matrices de encapsulación. Además, en esta tesis se propone un nuevo concepto de encapsulación bio-inspirada, basada en el potencial de células vegetales de patata intactas para unirse a compuestos fenólicos. Asimismo, se evaluó el efecto de la gelatinización previa del almidón presente en las células en la capacidad de carga de estos potenciales vehículos de encapsulación. Por último, se estudió el impacto de la microencapsulación en alimentos reales. Se enriquecieron yogures y galletas con un hidrolizado de péptidos y un extracto de té, respectivamente, y se estudió el efecto estabilizador de las microcápsulas durante el procesado de estos alimentos. También se estudió la aceptabilidad por parte de los consumidores de estas galletas enriquecidas.

L'objectiu d'aquest treball va ser el disseny i caracterització de noves estructures d'encapsulació d'interès en el desenvolupament d'aliments funcionals. Amb aquesta finalitat, es van obtenir diferents microestructures d'encapsulació biopolimèriques utilitzant diferents tecnologies de processat, amb especial èmfasi en el electrosprayat com a alternativa avantatjosa a les tècniques de microencapsulació convencionals. En primer lloc, es van desenvolupar noves microestructures d'encapsulació a partir de dissolucions aquoses i en condicions suaus mitjançant la tècnica de electrosprayat, utilitzant diferents biopolímers com a matrius d'encapsulació. Per a això, es van optimitzar les condicions de processament i es va estudiar la relació existent entre les propietats de les dissolucions de partida i la morfologia dels materials electrosprayats obtinguts a partir d'elles. Posteriorment, es van utilitzar les estructures desenvolupades per microencapsular ingredients bioactius model amb diferents propietats, incloent molècules hidròfiles, compostos hidrofòbics i microorganismes probiòtics. En el cas dels ingredients hidrofòbics, es van avaluar diferents estratègies per a dispersar-los en les dissolucions polimèriques aquoses, com la preparació d'emulsions i de liposomes per al seu posterior processat mitjançant electrosprayat. També es va desenvolupar un procés en línia per a mesclar els liposomes amb el biopolímer i electrosprayar-los en continu, combinant les tecnologies de microfluídica i electrosprayat. En el cas dels microorganismes probiòtics, es va avaluar també la conveniència de preparar les suspensions bacterianes a partir de cultiu fresc o de liòfils, així com l'impacte d'afegir un surfactant i un carbohidrat prebiòtic a la formulació. El comportament dels sistemes d'encapsulació proposats es va avaluar respecte a eficiència d'encapsulació, estabilització dels ingredients bioactius front a condicions d'estrès i / o l'impacte sobre la bioaccesibilitat d'aquests ingredients després de la seva digestió in-vitro. També es va utilitzar la tècnica d'assecat per polvorització per microencapsular algun dels ingredients bioactius, per tal de comparar els resultats obtinguts mitjançant electrosprayat amb els d'una tècnica d'encapsulació convencional, i utilitzant diferents matrius d'encapsulació. A més, en aquesta tesi es proposa un nou concepte d'encapsulació bio-inspirada, basada en el potencial de cèllules vegetals de creïlles intactes per unir-se a compostos fenòlics. Així mateix, es va avaluar l'efecte de la gelatinització prèvia del seu midó en la capacitat de càrrega d'aquests potencials vehicles d'encapsulació. Finalment, es va estudiar l'impacte de la microencapsulació en aliments reals. Es van enriquir iogurts i galetes amb un hidrolitzat de pèptids i un extracte de té, respectivament, i es va estudiar l'efecte estabilitzador de les microcàpsules durant el processat dels aliments. També es va estudiar l'acceptabilitat per part dels consumidors d'aquestes galetes enriquides.