Diseño de una planta para la recuperación de compuestos fenólicos mediante combinación de digestión enzimática, extracción sólido-líquido y tecnología de membranas a partir de 200 T/año de residuos sólidos obtenidos en el proceso de elaboración de vino

Abstract

[ES] En el presente Trabajo de Fin de Máster (TFM) se recoge el diseño de una instalación industrial para realizar la extracción de polifenoles a partir del residuo sólido de la uva tinta (hollejo) obtenido tras el estrujado y la fermentación para la elaboración de vino. Dicha operación se realiza mediante digestión enzimática del tejido vegetal en un reactor, en el que se introduce una mezcla disolvente de grado alimentario para la extracción. La separación de componentes se realiza mediante centrifugación y tecnología de membranas. La mezcla disolvente de grado alimentario empleado se compone de agua y etanol (60/40 % en volumen), parte del cual es extraído del vino producido en la planta donde se ubique la instalación diseñada, obteniendo un producto bajo en etanol que, en este proyecto, se denomina vino concentrado parcialmente desalcoholizado. Previamente a la desalcoholización parcial del vino mediante nanofiltración, para eliminar patógenos y compuestos que puedan ensuciar dichas membranas, así como para obtener un vino con menor turbidez, se realiza su clarificación mediante membranas de microfiltración, para lo que se ha seleccionado el modelo Synder LV de la casa comercial Synder. Para la desalcoholización parcial, se seleccionaron membranas de nanofiltración modelo TriSep NF 8038-XN45 TurboClean de la casa comercial Microdyn Nadir. Las enzimas empleadas en el reactor enzimático son celulasas Celluclast de la casa comercial Sigma Aldrich. Para mantener un pH adecuado, se emplea una disolución tampón compuesta por ácido cítrico de la casa comercial NortemBio. El sólido húmedo se separa de la fracción líquida mediante una centrífuga Jumbopress. Para la separación de compuestos fenólicos de bajo peso molecular y la recuperación de enzimas, disolución tampón y disolvente, también se emplean membranas de nanofiltración, esta vez operando en modo diafiltración. Se seleccionó el modelo Evonik 900, de la casa comercial Evonik, el cual permite que los compuestos fenólicos de bajo peso molecular sean recuperados el permeado de esta etapa. Las enzimas y parte de la disolución tampón permanecen en el rechazo de la nanofiltración. Se ha considerado una etapa de ósmosis inversa para la concentración de estos compuestos y su recirculación al tanque de extracción, de manera que se reequilibre la proporción de disolvente necesaria. Se escoge el modelo de membranas SW30HR-380 de la casa comercial Filmtech. Finalmente, para la concentración de los compuestos fenólicos de bajo peso molecular, que son el objetivo de este proyecto, se emplea también ósmosis inversa, recuperando al mismo tiempo parte del disolvente en la corriente de permeado. Se emplean las mismas membranas que en la anterior etapa de ósmosis inversa. Todas las membranas empleadas tienen configuración en espiral debido a su buena relación área/volumen y su relativamente fácil limpieza. El producto obtenido posee una concentración de compuestos fenólicos de bajo peso molecular de, aproximadamente, 3,5 kg/m3 . Se obtiene un caudal de esta corriente de 8,80 m3 /día, lo que corresponde a la obtención de alrededor de 387,61 kg/día de compuestos fenólicos de bajo peso molecular. La instalación propuesta tiene un coste de inversión de 1.792.317,35 €, un coste de operación mensual de 609.638,83 €, y se obtienen unos ingresos netos al mes de 2.178.770,20 €. Así, el beneficio mensual es de 1.569.131,37 €, siendo el tiempo de recuperación de la inversión de 0,82 meses.

[ES] Los residuos sólidos obtenidos en el proceso de elaboración de vino se emplean en la actualidad en alimentación animal o como fertilizantes. Sin embargo, su uso como fertilizantes puede conducir a problemas de germinación de las plantas, debido a su alto contenido en compuestos fenólicos, los cuales son fitotóxicos. Estos compuestos, por otro lado, presentan gran interés para las industrias farmacéutica, cosmética y alimentaria, debido a su fuerte carácter antioxidante. El objetivo del presente trabajo es diseñar una planta para la recuperación de dichos compuestos fenólicos a partir de 200 t/año de residuos sólidos obtenidos en el proceso de elaboración de vino. El proceso propuesto constará de una primera etapa de digestión enzimática para degradar los tejidos vegetales de las paredes celulares, seguido de una extracción sólido-líquido y, finalmente, de procesos de membranas para la purificación y concentración de los compuestos fenólicos. En el trabajo se analizarán diferentes alternativas de procesamiento recopiladas de la bibliografía, para proponer la mejor secuencia de tratamiento desde el punto de vista de la productividad, la selectividad y el coste de los procesos evaluados. En los procesos de membranas se compararán diferentes modos de operación (continuo, discontinuo y discontinuo con recirculación). Una vez elegida la secuencia idónea de tratamiento, se procederá a efectuar el diseño de las instalaciones necesarias y se realizará el análisis de la implementación de dichas instalaciones en una planta industrial de elaboración de vino. Se confeccionarán los planos de la instalación propuesta y, finalmente, se estimará el coste de dicha implementación y se efectuará un análisis económico del proceso propuesto.

[EN] This Master Thesis covers the design of an industrial facility for polyphenols extraction from the solid residue from red grape (skin, pulp and seeds) after its crushing and fermentation for wine making. The operation is performed by means of enzymatic digestion of the plant tissue in a reactor, in which a food grade solvent mix is introduced to carry out the extraction. Components separation is made by means of centrifugation and membrane technology. The food grade solvent mix employed is composed of water and ethanol (60/40 % in volume), part of which is extracted from the wine produced in the plant where the designed facility will be located, obtaining a low-ethanol product that, in this project, is denominated partially dealcoholized concentrated wine. Previously to the partial dealcoholisation of the wine, to eliminate pathogens and compounds that could foul those membranes, and to obtain a wine with lower turbidity, a wine clarification is performed using microfiltration membranes. Synder LV model from Synder comercial house was selected. For the partial dealcoholization, nanofiltration membranes were used. TriSep NF 8038-XN45 TurboClean model from Microdyn Nadir comercial house were selected. The enzymes used in the enzymatic reactor are Celluclast cellulases from Sigma Aldrich. To keep an adequate pH, a buffer solution from NortemBio that contained citric acid was used. Wet solid was separated from the liquid fraction by means of a Jumbopress centrifuge. In order to separate the low molecular weight phenolic compounds and to recover and reuse the enzymes, buffer solution and solvent, nanofiltration membranes were also used, this time operating in diafiltration mode. The Evonik 900 membrane model from Evonik was selected. The enzymes and the buffer remain in the retentate stream from the nanofiltration process. A reverse osmosis step was considered to concentrate these compounds and recycle them to the extraction tank. Thus, the necessary solvent proportion was rebalanced at the same time. The SW30HR-380 membrane model from Filmtech was selected. Finally, for the concentration of the low molecular weight phenolic compounds that are recovered in the nanofiltration permeate, which are the main objective of this project, reverse osmosis was also employed, recovering part of the solvent at the same time in the permeate stream. The same reverse osmosis membranes as those previously indicated were selected. Every membrane selected had spiral wound configuration due to their small area/volumeratio and their relavitely easy cleaning. This way, the obtained product is a low molecular weight phenolic compounds concentrate of, approximately, 3,5 kg/L. A flow of 8,80 m3 /day is obtained in this stream, which corresponds to an obteining of about 387,61 kg/day of low molecular weight phenolic compounds. The investment cost that corresponded to the proposed intallation is 1.792.317,35 €, the mensual operating costs are 609.638,83 €, and the net mensual income is 2.178.770,20 €. Therefore, the mensual benefit is 1.569.131,37 €, being the investment recovery time of 0,82 months.