Puesta a punto y validación de un procedimiento de análisis de sulfamidas en miel por hplc-ms/ms

Abstract

[ES] En este trabajo se ha puesto a punto y validado un método para la cuantificación de 11 sulfamidas [sulfacloropiridazina; sulfadimetoxina; sulfadiazina; sulfamerazina; sulfametoxazol; sulfametazina (sulfadimidina); sulfanilamida; sulfapiridina; sulfaquinoxalina; sulfatiazol y sulfametizol], en miel mediante la técnica de HPLC-MS/MS triple cuadrupolo. Con los resultados obtenidos se puede considerar que el laboratorio está en camino de validar el método desarrollado, ya que los parámetros calculados: linealidad, exactitud, precisión, etc. están dentro de lo establecido en la Decisión 2002/657/CE. Los resultados muestran que de las 24 muestras analizadas solo la sulfanilamida fue detectada en 3 muestras, a 3 niveles diferentes: 5, 35 y 40 µg/kg. Por lo tanto, se concluye que, puede haber una exposición real a este tipo de residuos químicos veterinarios, por parte del consumidor; pero gracias a los controles rutinarios que llevan a cabo las empresas en la miel cruda antes de su entrada en el proceso se evita la posible exposición a estos residuos tóxicos.

[CA] En aquest treball s'ha posat a punt i validat un mètode per a la quantificació d'11 sulfamides [sulfacloropiridazina; sulfadimetoxina; sulfadiazina; sulfamerazina; sulfametoxazol; sulfametazina (sulfadimidina); sulfanilamida; sulfapiridina; sulfaquinoxalina; sulfatiazol y sulfametizol], en mel per mitjà de la tècnica de HPLC-MS/MS triple quadrupol. Amb els resultats obtinguts es pot considerar que el laboratori està en camí de validar el mètode desenvolupat, atès que els paràmetres calculats: exactitud, precisió, repetitivitat, s'estableixen dins la Decisió 2002/657/CE. Els resultats mostres que de les 24 mostres analitzades només la sulfanilamida va ser detectada en 3 mostres, a 3 nivells diferents: 5, 35 y 40 µg/kg. Per tant, és conclou que, hi pot haver una exposició real a aquest tipus de residu veterinari, per part del consumidor. Gràcies als controls rutinaris que duen a terme les empreses en la mel crua abans de la seua entada al procés s'evita la possible exposició d'aquests residus tòxics.

[EN] In this work a method for the quantification of 11 sulphonamides [sulfacloropiridazina; sulfadimetoxina; sulfadiazina; sulfamerazina; sulfametoxazol; sulfametazina (sulfadimidina); sulfanilamida; sulfapiridina; sulfaquinoxalina; sulfatiazol y sulfametizol], in honey using HPLC-MS/MS triple quadrupole was fine tuned and validated. The obtained results show that the laboratory is on the way to validate the developed method given that the calculated parameters: linearity, accuracy, precision, etc. are within the limits established by Decision 2002/657/CE. The results show that only sulfanilamide was detected in three samples at three different levels: 5, 35 and 40 µg/kg). Therefore, the existence of a real exposure to chemical veterinary residues is possible. However, thanks to the routine controls performed on reception in honey companies, contaminated samples do not enter the process and exposure to the consumer is avoided