Puesta a punto de un método cromatográfico para la detección y cuantificación de pesticidas en miel

Abstract

[ES] La miel puede contener residuos de pesticidas procedentes de los tratamientos veterinarios o agrícolas. Controlar la presencia de dichos residuos es un requisito fundamental de Seguridad Alimentaria para evitar su introducción en la cadena alimentaria y reducir riesgos para la salud humana. Para garantizar la validez, exactitud y fiabilidad de los datos obtenidos es necesario previamente llevar a cabo la validación del método analítico. Por ello, el objetivo del presente estudio ha sido validar un método para la determinación de trece pesticidas en miel (mediante LC-MS/MS y extracción previa con QuEChERS) y analizar la presencia de dichos pesticidas en mieles comerciales. Los resultados confirman que el laboratorio está en disposición de acreditar el método para doce de los trece pesticidas, ya que los parámetros evaluados (linealidad, recuperación, repetibilidad, reproducibilidad, etc.) cumplían lo establecido en la Guía SANCO 12571/2013. Las 22 mieles comerciales cumplían los requisitos legales ya que en ningún caso se superaron los MRLs establecidos por la legislación europea. Sin embargo, se detectó presencia de amitraz y coumaphos (utilizados ampliamente en el tratamiento contra la Varroa), en el 100 y 64% de las muestras, así como de chlorfenvinphos (36%), chlorpyriphos (14%), tau-fluvalinate (14%), imidacloprid (14%), cyproconazole (9%), tebuconazole (9%) y chlorpyriphos-methyl (5%).

[EN] Honey may contain pesticide residues from agricultural or veterinary treatments. Checking the presence of such residues is a fundamental requirement of Food Security to prevent their entry into the food chain and reduce risks to human health. To ensure the validity, accuracy and reliability of the data is previously necessary to conduct the validation of the analytical method. Therefore, the objective of this study was to validate a method for the determination of thirteen pesticides in honey (by LC-MS/MS and a previous QuEChERS extraction) and analyze the presence of these pesticides in commercial honeys. The results confirm that the laboratory is ready to prove the method for twelve of the thirteen pesticides, since the evaluated parameters (linearity, recovery, repeatability, reproducibility, etc.) met the criteria of the SANCO 12571/2013 Guidance document. The 22 commercial honeys met the legal requirements and did not exceed the MRLs established by the European legislation. However, the presence of amitraz and coumaphos (widely used in the treatment against Varroa) was detected in 100 and 64% samples, as well as chlorfenvinphos (36%), chlorpyriphos (14%), tau-fluvalinate (14%), imidacloprid (14%), cyproconazole (9%), tebuconazole (9%) and chlorpyriphos-methyl (5%).

[CA] La mel pot contenir residus de pesticides procedents dels tractaments veterinaris o agrícoles. Controlar la presència d'aquests residus és un requisit fonamental de Seguretat Alimentària per a evitar la seua introducció en la cadena alimentària i reduir riscos per a la salut humana. Per a garantir la validesa, exactitud i fiabilitat de les dades obtingudes és necessari prèviament dur a terme la validació del mètode analític. Per açò, l'objectiu del present estudi ha sigut validar un mètode per a la determinació de tretze pesticides en mel (mitjançant LC-MS/MS i extracció prèvia amb QuEChERS) i analitzar la presència d'aquests pesticides en mels comercials. Els resultats confirmen que el laboratori està en disposició d'acreditar el mètode per a dotze dels tretze pesticides, ja que els paràmetres avaluats (linealitat, recuperació, repetibilitat, reproductibilitat, etc.) complien l'establit en la Guia SANCO 12571/2013. Les 22 mels comercials complien els requisits legals ja que en cap cas es van superar els MRLs establits per la legislació europea. No obstant açò, es va detectar presència de amitraz i coumaphos (utilitzats àmpliament en el tractament contra la Varroa), en el 100 i 64% de les mostres, així com de chlorfenvinphos (36%), chlorpyriphos (14%), taufluvalinate (14%), imidacloprid (14%), cyproconazole (9%), tebuconazole (9%) i chlorpyriphos-methyl (5%).