Determinación de tetraciclinas en miel por HPLC-MS/MS. Validación del procedimiento analítico. Trabajo

Abstract

[ES] La presencia de residuos de antibióticos en la miel ha generado una creciente preocupación por su repercusión en la salud de la población. Su detección constituye uno de los principales objetivos de las autoridades sanitarias, por lo que se hace necesario el desarrollo de métodos analíticos que permitan la obtención de datos fiables. En este trabajo se ha puesto a punto y validado un método para la cuantificación de 4 tetraciclinas (clortetraciclina, oxitetraciclina, tetraciclina y doxiciclina) en miel mediante la técnica de HPLC-MS/MS triple cuadrupolo. El método se ha validado siguiendo los criterios establecidos en la Decisión de la Comisión Europea 2002/657/CE, calculando para cada una de ellas la linealidad, exactitud, reproducibilidad, repetibilidad, límite de detección y el límite de cuantificación. El límite de cuantificación obtenido para las 4 tetraciclinas estudiadas fue ≤ 10 μg/kg y la recuperación osciló entre 73-118%. Los resultados obtenidos en este trabajo permiten concluir que el laboratorio está en camino de validar el método analítico ya que cumple con los requisitos anteriormente comentados. Para corroborar la efectividad del método validado se analizaron 19 muestras de miel, resultando 3 de ellas positivas a la tetraciclina. Esto pone en evidencia que puede haber una exposición real a estas sustancias por el consumo de miel y que por lo tanto es necesario realizar los adecuados controles analíticos en la recepción de la materia prima en las industrias de envasado.

[EN] The presence of antibiotic residues in honey has generated a growing concern about their impact on population health. Its detection is one of the main objectives of the health authorities, so the development of analytical methods for obtaining reliable data is necessary. In this work it has developed and validated a method for quantification of four tetracyclines (chlortetracycline, oxytetracycline, tetracycline and doxycycline) in honey by HPLC-MS/MS triple quadrupole technique. The method has been validated according to the criteria set out in the European Commission Decision 2002/657/EC, calculating for each linearity, accuracy, reproducibility, repeatability, limit of detection and limit of quantification. The limit of quantification obtained for 4 tetracyclines was studied ≤ 10 μg/kg and the recovery ranged from 73-118%. The results obtained in this study allow us to conclude that the laboratory is underway to validate the analytical method as it meets the requirements discussed above. To corroborate the effectiveness of the validated method 19 honey samples were analyzed, including 3 resulting positive tetracycline. This shows that there may be a real exposure to these substances by eating honey and it is therefore necessary to make appropriate analytical checks in receiving raw materials in packaging industries.

[CA] La presència de residus d'antibiòtics en la mel ha generat una creixent preocupació per la seua repercussió en la salut de la població. La seua detecció constitueix un dels principals objectius de les autoritats sanitàries, pel que es fa necessari el desenvolupament de mètodes analítics que permetin l'obtenció de dades fiables. En aquest treball s'ha posat a punt i validat un mètode per a la quantificació de 4 tetraciclines (clortetraciclina, oxitetraciclina, tetraciclina i doxiciclina) en mel mitjançant la tècnica de HPLC-MS/MS triple quadrupol. El mètode s'ha validat seguint els criteris establerts en la Decisió de la Comissió Europea 2002/657/CE, calculant per a cadascuna d'elles la linealitat, exactitud, reproductibilitat, repetibilitat, límit de detecció i el límit de quantificació. El límit de quantificació obtingut per les 4 tetraciclines estudiades va ser ≤ 10 μg/kg i la recuperació va oscil · lar entre 73-118%. Els resultats obtinguts en aquest treball permeten concloure que el laboratori està en camí de validar el mètode analític ja que compleix amb els requisits anteriorment comentats. Per corroborar l'efectivitat del mètode validat es van analitzar 19 mostres de mel, resultant 3 d'elles positives a la tetraciclina. Això posa en evidència que pot haver-hi una exposició real a aquestes substàncies pel consum de mel i que per tant cal fer els adequats controls analítics en la recepció de la matèria primera en les indústries d'envasament.